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HJ 678-2013 水质 金属总量的消解 微波消解法

发布时间:2021-10-26 15:55:15 丨 浏览次数:

6 仪器和设备

6.1 微波消解仪

    微波功率能保证快速加热,一般功率为 600~1500W;温度精度能达到±2.5℃;配备微波消解罐。

6.2 温控加热设备:能够维持溶液温度在 95±5℃。

6.3 离心分离机:转速可达到 3000rpm 以上。

6.4 抽滤装置。

6.5 一般实验室常用仪器和设备。

7 样品

7.1 样品的采集和保存

    按照 HJ/T 91、HJ/T 164、HJ 493 进行水样采集和保存。

8 消解步骤

8.1 微波消解仪参考条件

    升温时间:10min;消解温度:180℃;保持时间:15min。

    注 1:不同型号仪器的最佳测定条件不同,可根据仪器使用说明书自行选择。

8.2 消解液选择

    消解液 1:5.0 ml 浓硝酸(5.1),适用于砷、钙、镉、钴、铜、钾、锰、钼、镍、铅、铊、锌元素的消解。

    消解液 2:4.0 浓硝酸(5.1)和 1.0 ml 浓盐酸(5.3),适用于银、铝、铍、钡、铬、铁、镁、钒元素的消解。

8.3 操作步骤

    量取 25ml 混合均匀的水样于微波消解罐中,加入 1.0ml 过氧化氢(5.5),按分析元素选择消解液 1 或消解液 2,观察溶液,如有大量气泡产生,置于通风橱中静置,待反应平稳后加盖旋紧。放入微波消解仪中,按照推荐升温程序(8.1)进行消解。

    程序运行完毕后取出消解罐置于通风橱内冷却,待罐内温度与室温平衡后,放气,开盖,移出罐内消解液,用实验用水荡洗消解罐内壁两次,收集所有溶液,转移到 50ml 容量瓶中, 加水至标线,待测。也可用电热板在亚沸状态下(保持溶液温度 95±5℃),加热浓缩,定容至 25 ml 容量瓶中。

    注2:若样品中有颗粒物,用抽滤装置(6.4)0.45μm醋酸纤维滤膜(5.8)抽滤,或在3000 rpm的转速下离心分离10 min。

8.4 空白实验

    用实验用水代替试样按上述步骤与样品同步进行消解。

9 质量保证和质量控制

9.1 空白实验的测定结果小于方法检出限。

9.2 每批样品应进行 10%~20%的平行样测定。

9.3 每批样品应进行 10%~20%的加标回收测定。

10 注意事项

10.1 当空白实验测定结果高于方法检出限时,需对试剂进行筛选,或者对试剂进行提纯处理。

10.2 实验所用的器皿需先用洗涤剂洗净,再用硝酸溶液(5.6)浸泡 24 h,使用前再依次用自来水、实验用水洗净,自然干燥。严禁使用铬酸洗液洗涤采样瓶及玻璃器皿,避免引入铬污染。

10.3 若在样品消解过程中,由于样品消解罐内产生压力过大而造成泄压,破坏其封闭系统时,则此批次样品数据不予采用。

 

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