HJ 678-2013 水质 金属总量的消解 微波消解法

发布时间：2021-10-26 15:55:15 丨 浏览次数：

6 仪器和设备

6.1 微波消解仪

    微波功率能保证快速加热，一般功率为 600～1500W；温度精度能达到±2.5℃；配备微波消解罐。

6.2 温控加热设备：能够维持溶液温度在 95±5℃。

6.3 离心分离机：转速可达到 3000rpm 以上。

6.4 抽滤装置。

6.5 一般实验室常用仪器和设备。

7 样品

7.1 样品的采集和保存

    按照 HJ/T 91、HJ/T 164、HJ 493 进行水样采集和保存。

8 消解步骤

8.1 微波消解仪参考条件

    升温时间：10min；消解温度：180℃；保持时间：15min。

    注 1：不同型号仪器的最佳测定条件不同，可根据仪器使用说明书自行选择。

8.2 消解液选择

    消解液 1：5.0 ml 浓硝酸(5.1)，适用于砷、钙、镉、钴、铜、钾、锰、钼、镍、铅、铊、锌元素的消解。

    消解液 2：4.0 浓硝酸(5.1)和 1.0 ml 浓盐酸(5.3)，适用于银、铝、铍、钡、铬、铁、镁、钒元素的消解。

8.3 操作步骤

    量取 25ml 混合均匀的水样于微波消解罐中，加入 1.0ml 过氧化氢（5.5），按分析元素选择消解液 1 或消解液 2，观察溶液，如有大量气泡产生，置于通风橱中静置，待反应平稳后加盖旋紧。放入微波消解仪中，按照推荐升温程序(8.1)进行消解。

    程序运行完毕后取出消解罐置于通风橱内冷却，待罐内温度与室温平衡后，放气，开盖，移出罐内消解液，用实验用水荡洗消解罐内壁两次，收集所有溶液，转移到 50ml 容量瓶中， 加水至标线，待测。也可用电热板在亚沸状态下（保持溶液温度 95±5℃），加热浓缩，定容至 25 ml 容量瓶中。

    注2：若样品中有颗粒物，用抽滤装置（6.4）0.45μm醋酸纤维滤膜（5.8）抽滤，或在3000 rpm的转速下离心分离10 min。

8.4 空白实验

    用实验用水代替试样按上述步骤与样品同步进行消解。

9 质量保证和质量控制

9.1 空白实验的测定结果小于方法检出限。

9.2 每批样品应进行 10%～20%的平行样测定。

9.3 每批样品应进行 10%～20%的加标回收测定。

10 注意事项

10.1 当空白实验测定结果高于方法检出限时，需对试剂进行筛选，或者对试剂进行提纯处理。

10.2 实验所用的器皿需先用洗涤剂洗净，再用硝酸溶液（5.6）浸泡 24 h，使用前再依次用自来水、实验用水洗净，自然干燥。严禁使用铬酸洗液洗涤采样瓶及玻璃器皿，避免引入铬污染。

10.3 若在样品消解过程中，由于样品消解罐内产生压力过大而造成泄压，破坏其封闭系统时，则此批次样品数据不予采用。

以上为标准部分内容，想要获取标准全文，请点击下方链接下载：

下载地址：《HJ 678-2013 水质 金属总量的消解 微波消解法》