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HJ 677-2013 水质 金属总量的消解 硝酸消解法

发布时间:2021-10-26 15:46:14 丨 浏览次数:

6 仪器和设备

6.1 温控加热设备:能将溶液温度控制在 95±5℃范围的各种加热装置

6.2 抽滤装置。

6.3 离心分离机:转速可达到 3000rpm 以上。

6.4 一般实验室常用仪器和设备。

7 样品

7.1 样品的采集和保存

    按照 HJ/T 91、HJ/T 164、HJ 493 进行水样采集和保存。

8 消解步骤

    量取 50 ml 混合均匀的水样于 150ml 烧杯或锥形瓶中,加入 5 ml 浓硝酸(5.1),置于温控加热设备(6.1)上,盖上表面皿或小漏斗,保持溶液温度 95±5 ℃,不沸腾加热回流 30 min, 移去表面皿,蒸发至溶液为 5 ml 左右时停止加热。待冷却后,再加入 5 ml 浓硝酸(5.1),盖上表面皿,继续加热回流。如果有棕色的烟生成,重复这一步骤(每次加入 5 ml 浓硝酸),直到不再有棕色的烟产生,将溶液蒸发至 5 ml 左右。

    待上述溶液冷却后,缓慢加入 3  ml 过氧化氢(5.4),继续盖上表面皿,并保持溶液温度 95±5 ℃,加热至不再有大量气泡产生,待溶液冷却,继续加入过氧化氢(5.4),每次为 1 ml,直至只有细微气泡或大致外观不发生变化,移去表面皿,继续加热,直到溶液体积蒸发至约5ml。

    溶液冷却后,用适量实验用水淋洗内壁至少 3 次,转移至 50ml 容量瓶中定容,待测。

    注: 若样品中还有颗粒物,用抽滤装置(6.2)0.45μm 醋酸纤维滤膜(5.7)抽滤,或在 2000-3000 rpm的转速下离心分离 10 min。

    空白实验:用实验用水代替试样按上述步骤与样品同步进行消解。

9 质量保证和质量控制

9.1 空白实验的测定结果不能大于检出限。

9.2 每批样品应进行 10%~20%的平行测定。

9.3 每批样品应进行 10%~20%的加标回收测定。

10 注意事项

10.1 当空白实验测定结果高于方法检出限时,需对试剂进行筛选,或者对试剂进行提纯处理。

10.2 实验所用的器皿需先用洗涤剂洗净,再用硝酸溶液(5.5)浸泡 24 h,使用前再依次用自来水、实验用水洗净,自然干燥。严禁使用铬酸洗液洗涤采样瓶及玻璃器皿,避免引入铬污染。

 

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