诚信为本,市场在变,诚信永远不变...
广东华科检测

咨询热线

0769-82652668

baike

水质检测百科

19902635303

联系人:林小姐
电话:0769-82652668
邮箱:lcl@gd-sct.com
地址:广东省东莞市东坑镇一环路科技创新基地2101号

HJ 676-2013 水质 酚类化合物的测定 液液萃取 气相色谱法

发布时间:2021-10-26 14:30:30 丨 浏览次数:

6 仪器和设备

6.1 气相色谱仪:具备分流/不分流进样口,可程序升温,带氢火焰检测器(FID)。

6.2 分析色谱柱:石英毛细管色谱柱,30m×0.32mm,膜厚 0.25μm,固定液为 5%苯基-95%甲基聚硅氧烷,或其他等效的色谱柱。

6.3 浓缩装置:旋转蒸发仪、氮吹仪、有机样品浓缩仪等性能相当的浓缩装置。

6.4 天平:精度为 0.1 g。

6.5 马弗炉。

6.6 分液漏斗:250 mL 和 1000 m L。

6.7 微量注射器:10 μL、50 μL 和 100 μL。

6.8 样品瓶:1000 mL,棕色硬质玻璃瓶。

6.9 一般实验室常用仪器设备。

7 样品

7.1 样品采集与保存

    按照 GB/T 14581、HJ/T 91、HJ/T 164 和 HJ/T 493 的相关规定进行水样的采集和保存。采集样品时,不要用水样预洗采样瓶。采样后,加入适量盐酸溶液(5.5)将水样调节至 pH<2,水样应充满样品瓶并加盖密封,在 4 ℃下避光保存。若水样不能及时测定,应在 7 d内萃取。萃取液在 4 ℃下避光保存,20 d 内完成分析。

7.2 试样的制备

7.2.1 地表水和地下水样品的萃取

    摇匀水样,量取 500 mL 倒入 1000 mL 分液漏斗中,加入 30 g 氯化钠(5.12),振摇溶解后,加入 60  mL 二氯甲烷/乙酸乙酯混合溶剂(5.10),振摇,放出气体,再振摇萃取 5~ 10 min,静置 10 min 以上,至有机相与水相充分分离,收集有机相。重复萃取 1~2 次,合并有机相。有机相经无水硫酸钠(5.13)脱水,并用适量二氯甲烷/乙酸乙酯混合溶剂(5.10) 洗涤无水硫酸钠,收集有机相萃取液。

    注 1:受污染或基体复杂的地表水和地下水样品参照 7.2.2 操作。

7.2.2 生活污水和工业废水样品的萃取

    摇匀水样,量取 100 mL 倒入 250 mL 分液漏斗中,加入 10 g 氯化钠(5.12),振摇溶解后,加入 20 mL 二氯甲烷/乙酸乙酯混合溶剂(5.10),振摇,放出气体,再振摇萃取 5~10 min,静置 10 min 以上,至有机相与水相充分分离,收集有机相。重复萃取 1~2 次,合并有机相。有机相经无水硫酸钠(5.13)脱水,并用适量二氯甲烷/乙酸乙酯混合溶剂(5.10)洗涤无水硫酸钠,收集有机相萃取液。

    水样萃取后需进行净化处理,将上述萃取液在 45 ℃以下浓缩至约 1.0 mL,用二氯甲烷/正己烷混合溶剂(5.11)稀释至 20 mL,倒入 250 mL 分液漏斗,加入 50 mL 事先用氢氧化钠溶液(5.4)调节至 pH>12 的碱性水溶液。振摇分液漏斗约 3~5 min,并注意放气。静置10 min 以上,至有机相与水相充分分离。水相转移至 250 mL 锥形瓶。重复反萃取有机相 1次,合并水相,此时酚类化合物在水相中。

    将上述水相转移至另一个 250 mL 分液漏斗中,用盐酸溶液(5.5)调节至 pH<2,加入20 mL 的二氯甲烷/乙酸乙酯混合溶剂(5.10),振摇分液漏斗约 3~5 min,并注意放气。静置 10 min 以上,至有机相与水相充分分离。有机相转移至另一个 250mL 锥形瓶。重复萃取水相 1 次,合并有机相。有机相经无水硫酸钠(5.13)脱水,用适量二氯甲烷/乙酸乙酯混合溶剂(5.10)洗涤无水硫酸钠,收集有机相萃取液。

    注  2:在萃取过程中出现乳化现象时,可采用搅动、离心、冷冻或用玻璃棉过滤等方法破乳。

    注 3:为简化萃取及净化流程,可采用氢氧化钠溶液(5.4)直接将水样调节至 pH>12,加入 10 g 氯化钠(5.12),振摇溶解后,加入 40 mL 二氯甲烷/正己烷混合溶剂(5.11)萃取两次,收集水相,而后再采用盐酸溶液(5.5)将水相调节至 pH<2,加入 20 mL 二氯甲烷/乙酸乙酯混合溶剂(5.10)萃取两次,收集合并有机相萃取液。

7.2.3 浓缩

    将脱水干燥后的萃取液(7.2.1 或 7.2.2)转移至浓缩瓶,用浓缩装置(6.4)在 45 ℃以下浓缩至 0.5~1.0 mL,加入二氯甲烷/乙酸乙酯混合溶剂(5.10)3.0 mL,再浓缩定容至 1.0 mL 待测。

    注 4:高浓度水样萃取后,可不经浓缩直接进样或稀释后进样。

7.3 空白试样的制备

    用实验用水代替实际样品,按与试样的制备(7.2)相同步骤制备空白试样。

8 分析步骤

8.1 色谱参考条件

    不同型号气相色谱仪的最佳工作条件不同,应按照仪器使用说明书进行操作。本标准给出的色谱参考条件如下:

    程序升温:50℃(保持 5min) 6℃/min 150℃ 20℃/min 280℃ 30℃/min 300℃(保持 2min);进样口温度:250 ℃;FID 检测器温度:300 ℃;载气流速:1.5 mL/min;氢气流量:40.0 mL/min;空气流量:450.0 mL/min;尾吹气流量:30.0 mL/min;进样方式:不分流进样,进样 1.0 min 后吹扫,吹扫气流量 30.0 mL/min;进样量:1.0 μL。

8.2 校准

8.2.1 校准曲线的绘制

    取一定量酚类化合物标准溶液(5.14)于二氯甲烷/乙酸乙酯混和溶剂(5.10)中,制备6 个浓度点的校准系列,各目标化合物的校准系列见表 2。按照色谱参考条件(8.1),分别取校准系列溶液 1.0 μL 由低浓度到高浓度依次进样分析,以峰面积(或峰高)为纵坐标, 以目标化合物浓度为横坐标,绘制校准曲线。

 HJ 676-2013 水质 酚类化合物的测定 液液萃取 气相色谱法(图1)

HJ 676-2013 水质 酚类化合物的测定 液液萃取 气相色谱法(图2)

8.2.2 参考标准色谱图

    在本标准给出的色谱参考条件下,各酚类化合物在分析色谱柱上的参考标准色谱图见图1。

 HJ 676-2013 水质 酚类化合物的测定 液液萃取 气相色谱法(图3)

8.3 测定

    取 1.0 μL 试样(7.2.3),注入气相色谱仪中,记录色谱峰的保留时间和峰面积(或峰高)。

8.4 空白试验

    在同批样品测定时做空白试验。取 1.0 μL 空白试样(7.3)进行测定。

9 结果计算与表示

9.1 目标化合物定性

    根据色谱图组分保留时间(Rt)对目标化合物进行定性,必要时可用有极性差异的另一根色谱柱做辅助定性确认,也可用质谱做进一步确认。辅助定性色谱柱的色谱参考条件及参考标准色谱图见附录 B。分析色谱柱及辅助定性色谱柱的保留时间见附录 C。

 

以上为标准部分内容,想要获取标准全文,请点击下方链接下载:

下载地址:《HJ 676-2013 水质 酚类化合物的测定 液液萃取 气相色谱法

Copyright © 2012-2021 广东华科检测技术服务有限公司 版权所有 Powered by EyouCms
电 话:0769-82652668 手 机:19902635303 传 真:0769-82652688 邮箱:lcl@gd-sct.com
地 址:广东省东莞市东坑镇一环路科技创新基地2101号 备案号:粤ICP备15071107号

扫一扫关注微信公众帐号

不良信息举报中心 可信网站认证 网络110 中国互联网诚信示范企业 中国证监会
免费咨询 投诉建议