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HJ 674-2013 水质 肼和甲基肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法

发布时间:2021-10-26 11:47:49 丨 浏览次数:

5 仪器和设备

    除非另有说明,分析时均使用符合国家标准A级玻璃量器。

5.1 分光光度计:配 1 cm 和 5 cm 吸收池。

5.2 具塞比色管:50mL, 100mL。

5.3 实验室一般仪器。

6 样品

6.1 采集与保存

    采样与贮存样品均使用玻璃瓶。采样后,水样立即加酸或碱至中性,在 24 小时内测定。

6.2 水样预处理

    如水样(6.1)中含有微小的固体颗粒物,可用快速滤纸过滤,弃去开始滤出的数毫升水样后,滤液待用,或离心分离。

6.3 试样制备

    取 100mL 比色管,加入水样至 50mL 标线,加入 HCl 溶液(4.1)1.0mL,用水稀释至 100mL标线。

7 分析步骤

7.1 地表水、地下水中肼的测定

7.1.1 校准

    取 5 支 50mL 具塞比色管,分别加入肼标准溶液(4.7),0,0.50,1.00,1.50,2.00,3.00 mL, 用 HCl 溶液(4.2)稀释至 50mL 标线,加入 10.0mL 对二甲氨基苯甲醛溶液,混匀,放置 20min。用 5 cm 吸收池于 458nm 波长处以蒸馏水为参比,测量吸光度,以肼含量为横坐标,扣除试剂空白的标准溶液吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。用线性回归分析方法求得其斜率用于样品含量计算。

7.1.2 样品测定

    取水样(6.3)于 50mL 干燥的的具塞比色管中,小心滴加水样至 50mL 标线。加入 10.0mL 对二甲氨基苯甲醛溶液(4.4),混匀。20min  后用 5 cm 吸收池于 458nm  波长处以蒸馏水为参比,测量吸光度。

7.2 高浓度肼的测定

7.2.1 校准

    取 5 支 50mL 具塞比色管,分别加入肼标准溶液(4.7),0,2.00,4.00,6.00, 8.00,10.0 mL, 用 HCl 溶液(4.2)稀释至 25mL 标线,加入 5.0mL 对二甲氨基苯甲醛溶液,混匀,放置 20min。用 1 cm 吸收池于 458nm 波长处以蒸馏水为参比,测量吸光度,以肼含量为横坐标,扣除试剂空白的标准溶液吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。用线性回归分析方法求得其斜率用于样 品含量计算。

7.2.2 样品测定

    取水样(6.3)于 25mL 干燥的的具塞比色管中,小心滴加至 25mL 标线(如果工业废水浓度较高,可根据需要取水样(6.3)1.0mL,5.0mL 或 10.0mL,然后用 HCl 溶液(4.2)稀释至 25mL 标线)。加入 5.0mL 对二甲氨基苯甲醛溶液(4.4),混匀。20min  后用 1 cm 吸收池于 458nm 波长处以蒸馏水为参比,测量吸光度。

8 结果计算

8.1 结果计算

    样品中肼含量 ρ(mg/L)按下式计算:

HJ 674-2013 水质 肼和甲基肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法(图1) 

    式中:

    A ——样品溶液吸光度;

    A0 ——试剂空白液吸光度;

    b ——用线性回归分析求得的校准曲线斜率;

    V ——分析试样体积(例如地表水、地下水为 50mL,工业废水为实际取样体积,如 1.0, 5.0, 10.0 或 25.0mL);

    k ——稀释倍数(此处 k=2)。

    如测定结果以水合肼计,将结果乘以 1.56 即可。因 1.56 份 N2H4·H2O 中含有 1 份 N2H4

8.2 结果表示

    当结果大于等于 0.100 mg/L 时,计算结果取 3 位有效数字;当结果小于 0.100 mg/L 时,小数点后保留到第 3 位。

9 精密度和准确度

9.1 精密度

    六个实验室对肼浓度为 0.021 mg/L,0.152 mg/L,0.392 mg/L 的统一水样进行了测定,实验室内相对标准偏差分别为 0.5~6.1(%),0.6~5.7(%),0.3~2.5(%);实验室间相对标准偏差分别为 13.1%,7.0%,5.0%。重复性限分别为 0.0019 mg/L, 0.011 mg/L, 0.017 mg/L。再现性限分别为 0.0078 mg/L, 0.031 mg/L, 0.057 mg/L。

9.2 准确度

    六家实验室对地表水加标 0.020 mg/L 和 0.10 mg/L、工业废水加标 0.10 mg/L 和 0.40 mg/L的 4 个样品分别进行了测定,加标回收率(%)结果范围分别为:96.9~102.2;98.6~103.0;95.5~101.6;98.1~103.7。回收率分别为 101.2±8.6;100.2±3.0;98.7±4.4;103.0±4.4。

10 质量保证和控制

10.1 可采用标准加入法与标准工作曲线法的结果进行比较来判断样品中是否存在基体干扰。两者结果相对偏差在 10%以内,其基体干扰可忽略。如果大于 10%,则可判断样品中存在基体干扰。以同样方法判断校准曲线法制作和处理样品时加入氨基磺酸铵消除干扰的效果。

10.2 每分析一批(≤10 个)样品应有一个全程序空白。

10.3 每分析一批(≤10 个)样品必须有一个空白加标,回收率合格指标在 90%~110%之间。

10.4 每分析一批(≤10)个样品应有一个平行样。数量较多时,应按 10%比例选取平行样个数。平行样结果的相对偏差应小于 10%。

10.5 每次制定的校准曲线回归方程的相关系数应大于 0.999。

11 废弃物处置

    实验中产生的废液应定期收集,按实验室废物进行安全处理。必要时委托有资质的单位进行处置。

 

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