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HJ 673-2013 水质 钒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

发布时间:2021-10-26 10:39:44 丨 浏览次数:

6 样品

6.1 样品的采集和保存

    用聚乙烯塑料瓶采集样品。采样时先将聚乙烯塑料瓶润洗3次。测定钒总量时,样品采集后立即加入硝酸(4.3)调节pH<2。测定溶解性钒时,样品采集后尽快用0.45μm滤膜过滤, 滤液用硝酸(4.3)调节pH<2后保存于聚乙烯塑料瓶中。酸化样品常温下可保存三个月。

6.2 试样的制备

6.2.1 溶解性钒:样品经0.45 μm滤膜过滤。

6.2.2 总钒

    取混合均匀的水样50mL于200mL三角瓶中,加入5.0mL硝酸(4.1)后放于电热板上加热煮沸,蒸发至1mL左右。若试液混浊且颜色较深时,再补加硝酸(4.1)5mL继续消解,直至 溶液透明。试样近干时,从电热板上取下稍冷,全部转移至50mL容量瓶中,用硝酸溶液(4.4) 定容,混匀后上机测定。如果消解试样有沉淀,可用中速滤纸过滤后定容至50mL。

6.3 空白试样的制备

    用水代替试样,采用和试样制备相同的步骤和试剂,制备全程序空白试样。每批样品至少制备2个。取2个空白试样浓度的平均值参与结果计算。

7 分析步骤

7.1 仪器的调试

    可根据仪器使用说明书选择测量参数。表1、表2列出了仪器参考测量参数。

 HJ 673-2013 水质 钒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法(图1)

7.2 校准

    在10mL容量瓶中分别加入0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0 mL钒标准使用液(4.6.3),用硝酸溶液(4.4)定容至刻度。其浓度分别为0,40.0,80.0,120,160,200 μg/L。取20 μL标准系列溶液样品,按(7.1)设定的仪器参数由低浓度到高浓度依次测量吸光度。

    以钒标准溶液浓度(μg/L)为横坐标,吸光度测量值为纵坐标建立校准曲线。用线性回归分析方法求得其斜率用于样品含量计算。

7.3 样品测定

    取20 μL试样,按与(7.2)相同条件测量吸光度。由吸光度值从校准曲线回归方程求得钒含量。钒含量超出校准曲线测定范围时,可将水样稀释后测定。

8 结果计算

8.1 结果计算

    水样中钒的浓度按下式计算:

 HJ 673-2013 水质 钒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法(图2)

    式中,

    ρ ——水样中钒的浓度,mg/L;

    k ——水样稀释倍数;

    ρ1 ——从校准曲线回归方程求得的试液中钒浓度,μg/L;

    ρ0 ——从校准曲线回归方程求得的样品空白中钒浓度,μg/L;

    V1 ——水样测量前定容体积,mL;

    V ——水样取样体积,mL。

8.2 结果表示

    结果需注明样品测试项目是溶解性钒还是钒总量。当结果大于1 mg/L时计算结果取3位有效数字,当结果小于1 mg/L时,小数点后数字最多保留到第3位。

9 精密度和准确度

9.1 精密度

    六家实验室分别对质量浓度为18.5μg/L、58.0μg/L、143 μg/L的统一含钒工业废水样品进行了测定。实验室内相对标准偏差分别为1.30~4.11(%),0.59~2.42(%),0.40~2.06(%);实验室间相对标准偏差分别为7.03%,4.02%,7.69%。重复性限分别为1.4μg/L、2.3 μg/L和 4.9 μg/L。再现性限分别为3.6 μg/L、6.5 μg/L和31 μg/L。

9.2 准确度

    六家实验室对质量浓度为233±11(μg/L)的有证钒标准样品进行测定,相对误差结果范围为-0.07~2.65 (%)。

    六家实验室对地表水样品进行了加标回收率实验,加标浓度为10.0 μg/L时,加标回收率范围为94.1%~102(%);加标回收率最终值为98.1±4.6 (%)。对总钒质量浓度分别为18.5μg/L、58.0 μg/L的工业废水样品进行了加标分析测定,加标浓度分别为20.0μg/L、80.0 μg/L,加标回收率结果范围分别为94.6~103(%);93.6~104.0(%);加标回收率最终值分别为98.7 ±5.6 (%),99.5±5.6 (%)。

10 质量保证和质量控制

10.1 实验室常用玻璃器皿均需经硝酸(4.3)浸泡 24 小时后,用水洗净后备用。

10.1 每分析一批水样(≤10 个),应做两个实验室试剂空白。如果空白样品响应值高,应仔细查找原因,消除空白值偏高的因素。

10.2 每分析同一类样品应有一个样品加标实验,以判断是否存在基体干扰。回收率质控指标在 90~110(%)之间。不同来源的样品均应考虑加做样品加标实验。

10.3 每分析一批(≤10)样品应有一个平行样。数量较多时,应按 10%比例选取平行样个数。平行样结果的偏差应小于重复性限。

10.4 每测量 10 个样品应测量一个校准曲线校核点(取校准曲线中间浓度),与其浓度标示值进行比较,其相对偏差应在 10%以内。如校核样品测定结果超过此范围,应重新测量、制作校准曲线,并对已测量过的样品进行复查。

10.5 每次制作的校准曲线回归方程的相关系数应大于 0.999。

11 废弃物处置

    实验中产生的废液应调至碱性,并加入硫化钠固定后保存,定期送至有资质的单位进行处理。

 

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