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HJ 671-2013 水质 总磷的测定 流动注射-钼酸铵分光光度法

发布时间:2021-10-26 09:57:28 丨 浏览次数:

7 样品

    按照 HJ/T 91 和 HJ/T 164 的相关规定采集和保存样品。

    在采样前,用水冲洗所有接触样品的器皿,样品采集于清洗过的聚乙烯或玻璃瓶中。采集后应立即加入硫酸(5.1)至 pH≤2,常温可保存 24h。可于-20℃冷冻,保存期 1 个月。

    注:含磷量较少的样品(总磷浓度≤0.1mg/L),不宜用聚乙烯瓶贮存,冷冻保存状态除外。

8 分析步骤

8.1 仪器的调试

    按仪器说明书安装分析系统、调试仪器、设定工作参数。按仪器规定的顺序开机后,以纯水代替所有试剂,检查整个分析流路的密闭性及液体流动的顺畅性。待基线稳定后(约20min),系统开始进试剂,待基线再次稳定后,进行 8.2~8.4。

8.2 校准

8.2.1 标准系列的制备

    分别量取适量的磷酸二氢钾标准使用溶液Ⅰ(5.22),用水稀释定容至 100ml,制备 6  个浓度点的标准系列。总磷质量浓度分别为:0.000 mg/L、0.020 mg/L、0.100 mg/L、0.200 mg/L、0.500 mg/L 和 1.00mg/L。

8.2.2 校准曲线的绘制

    量取适量标准系列(8.2.1),分别置于样品杯中,由进样器按程序依次从低浓度到高浓度取样、测定。以测定信号值(峰面积)为纵坐标,对应的总磷质量浓度(以 P 计,mg/L) 为横坐标,绘制校准曲线。

8.3 测定

    按照与绘制校准曲线相同的条件,进行试样的测定。

    注:若样品总磷含量超出校准曲线范围,应取适量样品稀释后上机测定。

8.4 空白试验

    用适量实验用水代替试样,按照 8.3 步骤进行空白试验。

9 结果计算与表示

9.1 结果计算

    样品中总磷的质量浓度(以 P 计,mg/L)按照公式(1)进行计算。

HJ 671-2013 水质 总磷的测定 流动注射-钼酸铵分光光度法(图1)     

    式中:

    ρ——样品中总磷的质量浓度,mg/L;

    y ——测定信号值(峰面积);

    a ——校准曲线方程的截距;

    b ——校准曲线方程的斜率;

    f ——稀释倍数。

9.2 结果表示

    当测定结果小于 1.00mg/L 时,测定结果保留至小数点后三位;大于或等于 1.00mg/L 时, 测定结果保留三位有效数字。

10 精密度和准确度

10.1 精密度

    6 家实验室分别对总磷浓度为 0.020mg/L、0.215 mg/L、1.58mg/L 的统一样品进行了测定, 实验室内相对标准偏差分别为 1.9%~5.8%,0.3%~3.0%,0.3%~1.0%;实验室间相对标准偏差分别为 9.5%,2.8%,1.2%;重复性限分别为:0.003 mg/L,0.009mg/L,0.032 mg/L;再现性限分别为:0.006 mg/L,0.018 mg/L,0.062 mg/L。

10.2 准确度

    6 家实验室分别对总磷浓度为 0.215 mg/L±0.012 mg/L、1.58 mg/L±0.06 mg/L 的有证标准物质进行测定,相对误差分别为:0.0%~4.2%,0.0%~2.5%;相对误差最终值分别为:2.1%±4.0%, 1.4%±1.9%。

    6 家实验室分别对总磷浓度为 0.031mg/L~0.172mg/L、0.146mg/L~0.680 mg/L 和 0.257 mg/L~1.20 mg/L 的 3 种不同类型的实际样品(地表水、生活污水、工业废水)进行加标回收测定,加标回收率分别为:90.0%~108%,95.5%~108%,92.3%~108%;加标回收率最终值分别为:99.3%±11.8%,103%±9.4%,99.1%±11.4%。

11 质量保证和质量控制

11.1 空白试验

    每批样品须至少测定2个空白样品,空白值不得超出方法检出限。否则应查明原因,重新分析直至合格之后才能测定样品。

11.2 校准有效性检查

    每批样品分析均须绘制校准曲线,校准曲线的相关系数γ≥0.995。

    每分析 10 个样品需用一个校准曲线的中间浓度溶液进行校准核查,其测定结果的相对偏差应≤5%,否则应重新绘制校准曲线。

11.3 精密度控制

    每批样品应至少测定10%的平行双样,样品数量少于10个时,应至少测定一个平行双样。当总磷浓度≤0.02mg/L时,平行样的相对偏差≤25%;当总磷浓度>0.02mg/L,平行样的相对偏差≤10%。

11.4 准确度控制

    每批样品应至少测定10%的加标样品,样品数量少于10个时,应至少测定一个加标样品, 加标回收率应在80%~120%之间。

    必要时,每批样品至少带一个已知浓度的质控样品,测试结果应在其给出的不确定度范围内。

11.5 系统性能检查

    定期用焦磷酸钠标准使用溶液(5.25)验证方法的水解效率,用5-磷酸吡哆醛标准使用溶液(5.27)验证方法的消解效率,一般2周检验1次。

    先校准系统(8.2),然后,平行分析焦磷酸钠标准使用溶液(5.25)或 5-磷酸吡哆醛标准使用溶液(5.27)及磷酸二氢钾标准使用液(5.23),按公式(2)计算水解或消解效率 R,R应大于 90%。

  HJ 671-2013 水质 总磷的测定 流动注射-钼酸铵分光光度法(图2)   

    式中:

    R——水解或消解效率,%;

    ρ1——焦磷酸钠标准使用溶液(5.25)或 5-磷酸吡哆醛标准使用溶液(5.27)的测定结果,mg/L;

    ρ2——磷酸二氢钾标准使用液(5.23)的测定结果,mg/L。

    注:当有证标准物质的测定结果低于其不确定度范围下限时,需进行 11.5。

12 注意事项

12.1 因流动注射分析仪流路管径较细,不适用于测定含悬浮物颗粒物较多或颗粒粒径大于250µm 的样品。

12.2 试剂和环境温度影响分析结果,冰箱贮存的试剂应放置至室温(20±5℃)后再使用, 分析过程中室温波动不能超过±2℃。

12.3 为减小基线噪音,试剂应保持澄清,必要时应过滤。封闭的化学反应系统若有气泡会干扰测定,因此,除标准溶液外的所有溶液须除气,可采用氦气除气 1min 或超声除气 30min。

12.4 每次分析完毕后,用纯水对分析管路进行清洗,并及时将流动检测池中的滤光片取下放入干燥器中,防尘防湿。

12.5 预处理盒加热器在加热温度接近  80℃时,应保证加热器的管路中有液体流动。

12.6 不同型号的流动分析仪可参考本标准选择合适的仪器条件。

 

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