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HJ/T 345-2007 水质 铁的测定 邻菲啰啉分光光度法(试行)

发布时间:2021-10-23 15:02:31 丨 浏览次数:

5 干扰的消除

    强氧化剂、氰化物、亚硝酸盐、焦磷酸盐、偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定。经过加酸煮沸可将氰化物及亚硝酸盐除去,并使焦磷酸、偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰。加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响。

    邻菲啰啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定。但在乙酸-乙酸铵的缓冲溶液中,不大于铁浓度 10 倍的铜、锌、钴、铬及小于 2mg/L 的镍,不干扰测定,当浓度再高时,可加入过量显色剂予以消除。汞、镉、银等能与邻菲啰啉形成沉淀,若浓度低时,可加过量邻菲啰啉来消除;浓度高时, 可将沉淀过滤除去。水样有底色,可用不加邻菲啰啉的试液作参比,对水样的底色进行校正。

6 步骤

6.1 校准曲线的绘制

    依次移取铁标准使用液(3.7)0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0mL 置 150mL 锥形瓶中,加入蒸馏水至 50.0mL,再加(1+3)盐酸(3.2)1mL,10%盐酸羟胺 1mL,玻璃珠 1~2 粒。加热煮沸至溶液剩 15mL 左右,冷却至室温,定量转移至 50mL 具塞比色管中。加一小片刚果红试纸,滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红,加入 5mL 缓冲溶液(3.4)、0.5%邻菲啰啉溶液(3.5)2mL,加水至标线,摇匀。显色 15min 后,用 10mm 比色皿(若水样含铁量较高,可适当稀释;浓度低时可换用 30mm 或50mm  的比色皿),以水为参比,在 510nm  处测量吸光度,由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图。各批试剂的铁含量如不同,每新配一次试液,都需重新绘制校准曲线。

6.2 总铁的测定

    采样后立即将样品用盐酸(3.1)酸化至 pH<1(含 CN-或 S2-离子的水样酸化时,必须小心进行, 因为会产生有毒气体),分析时取 50.0mL 混匀水样于 150mL 锥形瓶中,加(1+3)盐酸(3.2)1mL,盐酸羟胺溶液(3.3)1mL,加热煮沸至体积减少到 15mL 左右,以保证全部铁的溶解和还原。若仍有沉淀应过滤除去。以下按绘制校准曲线同样操作,测量吸光度并作空白校正。

6.3 亚铁的测定

    采样时将 2mL 盐酸(3.1)放在一个 100mL 具塞的水样瓶内,直接将水样注满样品瓶,塞好瓶塞以防氧化,一直保存到进行显色和测量(最好现场测定或现场显色)。分析时只需取适量水样,直接加入缓冲溶液(3.4)与邻菲啰啉溶液(3.5),显色 5~10min,在 510nm  处以水为参比测量吸光度,并作空白校正。

6.4 可过滤铁的测定

    在采样现场,用 0.45μm 滤膜过滤水样,并立即用盐酸酸化过滤水至 pH<1,准确吸取样品 50mL置于 150mL 锥形瓶中,以下操作与步骤 6.1 相同。

7 结果的计算

    铁的含量按下式计算:

     HJ/T 345-2007 水质  铁的测定 邻菲啰啉分光光度法(试行)(图1)

    式中:

    m —— 根据校准曲线计算出的水样中铁的含量(µg);

    V —— 取样体积(mL)。

8 精密度和准确度

8.1 精密度

    同一实验室六次测定铁离子的浓度为 0.5、2.5、4.5mg/L 的水样,相对标准偏差分别为 1.1%、0.44%和 0.33%。

8.2 准确度

    对于 0.5、2.5mg/L 浓度的铁溶液按 1∶1 的比例加标进行回收试验,回收率分别为 102.6%和 97.4%。

 

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