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HJ/T 344-2007 水质 锰的测定 甲醛肟分光光度法(试行)

发布时间:2021-10-23 14:42:25 丨 浏览次数:

4 仪器

4.1 分光光度计。

4.2 pH计。

5 干扰的消除

    铁、铜、钴、镍、钒、铈均与甲醛肪形成络合物,干扰锰的测定,加人盐酸羟胺和EDTA可减少其干扰。在本工作条件下,测定20 μg锰时,铁200μg,铜、钴、镍、铀、钍、铬、钼、钨各50 μg,钙20 mg,镁10 mg,铝1 mg,氯根、硝酸根、硫酸根、磷酸根、碳酸根各50 mg,氟2 mg均不干扰测定。10 μg钒产生7.5%正干扰,20 μg柿产生4.0%负干扰。

6 试样制备

6.1 经酸化至PH约为1的清洁水,一般可直接用于测定。

6.2 含有悬浮二氧化锰和有机锰的水样,需进行预处理。取一定量水样置锥形瓶中,每100 ml水样加硝酸(3.8) lml,过硫酸钾(3.7) 0.5 g及数粒玻璃珠,加热煮沸约30 mm,稍冷后,以快速定性滤纸过滤,用硝酸溶液(3.10)洗涤数次,然后用硝酸(3.10)稀释到一定体积。

7 步骤

7.1 显色

    视锰含量分取一定体积水样置100 ml烧杯中,用氢氧化钠溶液(3.1)在pH计上调节水样PH至7左右。然后转移至50 ml容量瓶中。用水稀释至约40 ml,加入1 mol/L-EDTA溶液(3.2)0.5 ml,甲醛肟溶液(3.3) 0.5 ml,氢氧化钠溶液(3.1)1.8 ml。摇匀,放置5 ~ 10 min,加入氨-盐酸羟胺混合溶液(3.6)3 ml。加水至刻度,摇匀,放置20 min显色完毕后,摇动时有大量气体产生,要慢慢将容量瓶盖打开,防止溶液溉出。

7.2 测量

    将显色液倒入50 mm比色皿中,在分光光度计上,于450 nm波长处,以水作参比测量吸光度,并作空白校正。

7.3 校淮曲线

    于一系列50 ml容量瓶(A级)中,分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 ml锰标准溶液(3.12),用水稀释至约40 ml。以下按样品测定步骤进行显色和测量。以锰含量为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。

8 结果的计算

    锰的质量浓度按下式计算:

HJ/T 344-2007 水质  锰的测定 甲醛肟分光光度法(试行)(图1)     

    式中:

    ρ(Mn)——锰的质量浓度,mg/L;

    m——根据校淮曲线计算出的水样中锰的质量浓度,μg;

    F——取样体积。

9 精密度和准确度

    试样含锰为0.085 mg/L时,六次测定的相对标淮偏差为6.8 %,含锰为0.204 mg/L时,为4.9%;方法加标回收率为95%〜105%。

 

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