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HJ/T 343-2007 水质 氯化物的测定 硝酸汞滴定法(试行)

发布时间:2021-10-23 14:04:43 丨 浏览次数:

4 仪器

4.1 锥形瓶:250mL。

4.2 微量滴定管:1mL,5mL。

5 干扰的消除

    饮用水中的各种物质在通常的浓度下不发生干扰;溴化物和碘化物像氯化物一样被滴定;铬酸盐、高铁和亚硫酸盐离子含量超过 10mg/L 时,对滴定有干扰;锌、铅、溴、亚铁及三价铬离子的存在,对滴定终点的色度有影响,但它们即使含量高达 100mg/L 时,也不致影响准确度;铜的允许限为 50mg/L; 硫化物有干扰;季铵盐达 1~2mg/L 时有干扰;深的色度也形成干扰。

    所述重金属离子含量在 100 mg/L 时,对滴定终点颜色的影响,应由操作人员配制相应的标准溶液, 通过实验掌握终点颜色变化情况,以消除其影响。还可于指示剂中加入一种背景色的子种绿染料(Alphazurine),以改善终点变色的敏锐性。高铁及六价铬离子的干扰用对苯二酚还原消除;硫化物干扰用过氧化氢消除。

6 测定

6.1 若水样带有颜色,则取 150mL 水样,置于 250mL 锥形瓶内,或取适当的水样稀释至 150mL。加入 2mL 氢氧化铝悬浮液(3.8),振荡过滤,弃去最初滤出的 20mL。

6.2 若水样中含有硫化物,则加氢氧化钠溶液将水调节至中性或弱碱性,加入 1mL 30%过氧化氢(3.9),摇匀。1min 后,加热至 70℃—80℃,以除去过量的过氧化氢。

6.3 若水样含有高铁离子或铬酸盐离子,可加 2mL 新配制的对苯二酚溶液(3.10)。

6.4 若无以上各种干扰,步骤 6.1,6.2,6.3 可省去。

6.5 取 50mL 水样或经过预处理的水样置于锥形瓶中,另取一锥形瓶加入 50mL 蒸馏水作空白试验。

6.6 加 5~10 滴混合指示液(3.5),摇匀。

6.7 若试样呈蓝色或红色,则滴加 3%硝酸溶液(3.6)直到溶液转变为黄色后,再多加 1mL。

6.8 若试样加指示液后立即出现黄色,则滴加 1%氢氧化钠溶液(3.7)至溶液变为蓝色后, 逐滴加入硝酸溶液,按上述 6.7 法调节酸度,仔细调节 PH 为 3.0~3.5。

6.9 用 0.025 mol/L 硝酸汞标准溶液(3.3)滴定至蓝紫色即为终点。若氯化物浓度小于 2.5 mg/L,则改用 0.0141 mol/L 硝酸汞标准溶液(3.4)滴定,并使用容量为 1mL 的微量滴定管进行。若氯化物浓度小于 0.1 mg/L,则取适量水样浓缩至大于 2.5 mg/L 后滴定。用同法滴定一个蒸馏水空白。

7 结果的计算

    氯化物的含量按下式计算:

HJ/T 343-2007 水质  氯化物的测定 硝酸汞滴定法(试行)(图1)

    式中:

    V1——蒸馏水消耗硝酸汞标准溶液体积(mL);

    V2——水样消耗硝酸汞标准溶液体积(mL);

    c——硝酸汞标准溶液浓度(mol/L);

    V——水样体积(mL);

    35.45——氯离子(Cl-)摩尔质量(g/mol)。

8 精密度和准确度

    氯化物浓度为 88.29 mg/L 的标准混合样品,经五个实验室分析,室内相对标准偏差为 0.04%;室间相对标准偏差为 1.02%,相对误差为 0.43%;加标回收率为 100.13%~101.07%。

 

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