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HJ/T 342-2007 水质 硫酸盐的测定 铬酸钡分光光度法(试行)

发布时间:2021-10-22 14:08:11 丨 浏览次数:

4 仪器

4.1 比色管:50 m1。

4.2 锥形瓶:150 ml。

4.3 加热及过滤装置。

4.4 分光光度计。

5 干扰的消除

    水样中碳酸根也与钡离子形成沉淀。在加人铬酸钡之前,将样品酸化并加热以除去碳酸盐。

6 步骤

6.1 分取50ml水样,置于150ml锥形瓶中。

6.2 另取150 ml锥形瓶八个,分别加人0、0.25、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00及10.00ml硫酸根标准溶液(3.4),加去离子水至50ml。

6.3 向水样及标准溶液中各加1ml 2.5mol/L盐酸溶液(3.3),加热煮沸5min左右。取下后再各加2.5 ml铬酸钡悬浊液(3.1),再煮沸5min左右。2.5ml 铬酸锁悬浊液(3.1),再煮沸5 min左右。

6.4 取下锥形瓶,稍冷后,向各瓶逐滴加入(1 + 1)氨水(3.2)至呈柠檬黄色,再多加2滴。

6.5 待溶液冷却后,用慢速定性滤纸过滤,滤液收集于50 ml比色管内(如滤液浑浊,应重复过滤至透明)。用去离子水洗涤锥形瓶及滤纸三次,滤液收集于比色管中,用去离子水稀释至标线。

    在420 nm波长,用10 mm比色皿测量吸光度,绘制校准曲线。

7 结果的计算

    硫酸盐的质量浓度按下式计算:

 HJ/T 342-2007 水质  硫酸盐的测定 铬酸钡分光光度法(试行)(图1)

    式中:

    ρ(SO42-)——硫酸盐的质量浓度,mg/L;

    m——根据校准曲线计算出的水样中硫酸盐量,mg;

    V——取样体积,ml。

8 精密度和准确度

    硫酸盐质量浓度为93.83 mg/L的标准混合样品,经五个实验室分析,实验室内相对标准偏差为0.52%,实验室间相对标准偏差为3.17% ,相对误差为1.24% :加标回收率为89.1% ~ 113.9%。

 

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