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HJ/T 341-2007 水质 汞的测定 冷原子荧光法(试行)

发布时间:2021-10-20 17:14:11 丨 浏览次数:

4 仪器

4.1 数字荧光测汞仪。

4.2 记录仪或显示器、计算机等数据处理系统。

4.3 远红外辐射干燥箱(烘箱)。该烘箱体积小,适用于含汞水样的消化。

4.4 1.0 ml和10 μl微量进样器。

4.5 高纯氮气或氮气。

5 干扰的消除

    本方法采用高纯氮气或氮气作载气。为避免在测量操作过程中进入空气,采用密封形还原瓶进样技术。激发态汞原子与无关质点,如O2、CO2、CO等碰撞而发生能量传递,造成荧光猝灭,从而降低汞的测定灵敏度。

6 试样制备

    将新采水样充分摇匀后,立即准确吸取10 ml,注入10 ml具塞比色管中。

    比色管中加入0.1 ml浓硫酸(3.2)(用滴管加4滴),0.1 ml高锰酸钾溶液(3.7)(用滴管加1 ~2滴,以能保持水样呈紫红色为准),如果不能至少在15 mm维持紫色,则混合后再补加适量高锰酸钾溶液,以使颜色维持紫色。加塞摇匀,置金属架上,放于专用烘箱内,在比色管上加一个瓷盘盖,防止水样受热管塞跳出,于105 ℃消化1h,取出冷却。

    临近测定时,边摇边滴加0.05 ml盐酸羟胺溶液(3.8),摇动直至刚好将过剩的高锰酸钾褪色为止。取1.0 ml上机测定。

7 测定

7.1 仪器工作条件。

    下表中仪器工作参数供参考

元素

光电管负压/V

载气Ar流量/(ml/min)

屏蔽Ar流量/(ml/min)

仪器测量(挡)

记录仪/mV

进样量/ ml

Hg

550

120

500

×5

10

1.0

7.2 按表中工作条件调好仪器,预热1h,将控制阀(简称阀)转至准备挡,用lml注射器向进样口注入1.0 ml蒸馏水(3.1),按动氯化亚锡按钮,即加入0.2 ml氯化亚锡溶液(3.9),以清扫汞发生器及其管道。反复测定直到水空白值为5个数字左右,才可对试剂空白、汞标准曲线系列溶液和水样进行测定。绘制汞的标准曲线,计算水样中汞的含量。

8 校准

8.1 标准曲线法

    取10 ml具塞比色管(A级)6支,加入10 ml蒸馏水(3.1),用10 μl微量注射器(A级)分别加入100 ng/ml汞标准使用溶液(3.11) 0、2、4、6、8, 10吐摇匀。分别加入4滴硫酸(3.2), 1滴高锰酸钾(3.7),摇匀。再用盐酸瓮胺溶液(3.8) 1滴还原后测定。 ’

8.2 标准加入法

    取10 ml具塞比色管(A级)7支,其中1支加入蒸馏水(3.1)作空白,其余6支分别加入10 ml含汞量低的水样,加入100 μg/L汞标准使用溶液0、2、4、6、8和10 μl,摇匀。以下按试样制备步骤操作和测定。

    最后以扣除空白(零标准溶液)后的标准系列各点测定值(与汞质量浓度成正比的)为纵坐标,以相应标准试样溶液汞质量浓度为横坐标,绘制测定值-浓度校准曲线。

9 结果的计算

    汞的质量浓度按下式计算:

 HJ/T 341-2007 水质  汞的测定 冷原子荧光法(试行)(图1)

    式中:

    ρ(Hg)——汞的质量浓度,μg/L;

    m——根据校准曲线计算出的水样中汞量,ng;

    V——取样体积,ml。

10 精密度和准确度

10.1 精密度

    对汞质量浓度为10~100 ng/L的地表水和地下水样品进行11次测定,其相对标准偏差小于3%。

10.2 准确度

    向水样加入汞标准量,最终质量浓度为20~100 ng/L,回收率在90%。

 

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