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HJ/T 200-2005 水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法

发布时间:2021-10-20 16:42:26 丨 浏览次数:

6 仪器、装置及工作条件

6.1 仪器及装置

6.1.1 气相分子吸收光谱仪。

6.1.2 锌(Zn)空心阴极灯。

6.1.3 可调定量加液器:500 ml无色玻璃瓶,加液量0〜10 ml,用硅胶软管连接定量加液器嘴与反应瓶盖的进液管。

6.1.4 具塞比色管,50 ml。

6.1.5 混合纤维素滤膜,Φ35 mm,孔径3 μm。

6.1.6 聚碳酸酯减压过滤器,Φ35 mm。

6.1.7 水流减压抽滤泵及抽滤瓶。

6.1.8 医用不锈钢长柄银子。

6.1.9 气液分离装置(见图1):清洗瓶1及样品反应瓶3为容积50 ml标准磨口玻璃瓶;干燥管4中装入无水高氯酸镁(5.6)。将各部分用PVC软管连接于仪器(6.1.1)。仪器(6.1.1)的收集器中装入乙酸铅棉(5.13)。

 HJ/T 200-2005 水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法(图1)

6.2 参考工作条件

    空心阴极灯电流:3〜5 mA;载气(空气)流量:0.5 L/min;工作波长:202.6 nm;光能量保持在100%〜117%范围内;测量方式:峰高或峰面积。

7 水样的采集与保存

    水样采集在棕色玻璃瓶中,在现场及时固定,并防止曝气。采样前先向采样瓶中加入以每升水为3〜5 ml的乙酸锌+乙酸钠固定液(5.10),注入水样后,用氢氧化钠(5.5)调至弱碱性。硫化物含量高时,酌情多加一些固定液,直至硫化物沉淀完全。水样应充满采样瓶,使瓶内无气泡,并立即密塞,运输途中避免阳光直射。采集的水样在4℃冰箱保存,并在24 h内测定。

8 干扰的消除

    本法主要干扰成分有SO32-、S2O32-及产生吸收的挥发性有机物气体。水样中SO32-、S2O32-分别大于硫化物含量5倍和20倍时,加入H2O2将其氧化成SO42-,干扰可消除;若同时含有较高I-、SCN-或水样含有产生吸收的有机物时,可用沉淀分离手段消除影响。

9 步骤

9.1 测量系统的净化

    每次测定之前,将反应瓶盖插入装有约5 ml水的清洗瓶中,通入载气,净化测量系统,调整仪器零点。测定后,水洗反应瓶盖和砂芯。

9.2 校准曲线的绘制

    逐个吸取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、 4.00 ml标准使用液(5.18)于样品反应瓶中,加水至5 ml,将反应瓶盖与样品反应瓶密闭,用定量加液器(6.1.3)加入5 ml磷酸(5.3),通入载气,依次测定各标准溶液吸光度,以吸光度与相对应的硫化物的量(μg)绘制校准曲线。

9.3 水样的测定

    大多数水样,取样5 ml (硫含量≤20 μg)于样品反应瓶中,以下操作同9.2校准曲线的绘制。

    对含有产生吸收的有机物气体等特别复杂的个别水样,取适量(含硫量≤200 μg)于比色管(6.1.4)中,加入2 ~ 10 ml絮凝剂(5.12),加水至标线,摇匀,吸取10 ml于滤膜(6.1.5)中央抽滤,用洗液(5.11)洗涤沉淀5~8次。用银子(6.1.8)将滤膜放入样品反应瓶下部,无沉淀的一面贴住瓶壁,加入2滴禺。2 (5.4),密闭反应瓶盖,用定量加液器(6.1.3)加入10 ml磷酸(5.3)后,竖着旋摇反应瓶1 ~2min,沉淀溶解后,通入载气,测定吸光度。

    测定水样前,测定空白样,进行空白校正。

10 结果的计算

    硫化物(以S计)的含量(mg/L)按下式计算:

     HJ/T 200-2005 水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法(图2)

    式中:

    m——根据校准曲线计算出水样中硫化物量,μg;

    m0——根据校准曲线计算出的空白量,μg;

    V——取样体积,ml。

11 精密度和准确度

11.1 精密度

    六个实验室对硫化物含量1.97 mg/L±0.09 mg/L的统一标样进行测定,重复性相对标准偏差为1.7%,再现性相对标准偏差为2.4%;对含2.42~7.53 mg/L的地表水、海水、生活污水和工业(化工、印染、制约、造纸)污水的实际样品进行测定(n=6),相对标准偏差为1.4% ~3.3% 。

11.2 准确度

    六个实验室测定1.97 mg/L ± 0.09 mg/L的统一标样,测得平均值为1.98 mg/L,相对误差为0.5% ;对硫化物含量0.24 ~ 12.87 μg的地表水、海水、生活污水和工业(化工、印染、造纸)污水的实际样品进行加标回收试验,加标量为0.50~10.00 μg,加标回收率在92% ~104%之间。

 

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