HJ/T 199-2005 水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法

发布时间：2021-10-20 14:49:46 丨 浏览次数：

6 仪器、装置及工作条件

6.1 仪器及装置

6.1.1 气相分子吸收光谱仪。

6.1.2 镉(Cd）空心阴极灯。

6.1.3 圆形不锈钢加热架。

6.1.4 可调定量加液器：300 ml无色玻璃瓶，加液量0~5 ml用硅胶管连接加液嘴与样品反应瓶盖的加液管。

6.1.5 比色管：50 ml,具塞。

6.1.6 恒温水浴：双孔或4孔，温度0〜100℃，控温精度±2 ℃。

6.1.7 高压蒸汽消毒器：压力107.8〜127.4 kPa,相应温度120〜124 ℃ 。

6.1.8 气液分离装置（见图1）：清洗瓶1及样品反应瓶3为50 ml的标准磨口玻璃瓶；干燥管5中放入无水高氯酸镁（5.5）。将各部分用PVC软管连接于仪器（6.1.1）。

6.2 参考工作条件

    空心阴极灯电流：3~5 mA；载气（空气）流量：0.5 L/min；工作波长：214.4 nm；光能量保持在100%〜117%范围内；测量方式：峰高或峰面积。

7 水样的采集与保存

    水样采集在聚乙烯瓶中，用硫酸酸化至pH＜2,在24 h内进行测定。

8 水样的预处理

    取适量水样（总氮量5~150 μg）置于50 ml比色管（6.1.5）中，各加入10 ml碱性过硫酸钾溶液（5.2）,加水稀释至标线，密塞，摇匀。用纱布及纱绳裹紧塞子，以防溅漏。将比色管放入高压蒸汽消毒器（6.1.7）中，盖好盖子，加热至蒸汽压力达到107.8~127.4 kPa,记录时间，50 min缓慢放气，待压力指针回零，趁热取出比色管充分摇匀，冷却至室温待测。同时取40 ml水制备空白样。

9 干扰的消除

    消解后的样品，含大量高价铁离子等较多氧化性物质时，增加三氯化钛用量至溶液紫红色不褪进行测定，不影响测定结果。

10 步骤

10.1 测量系统的净化

    每次测定之前，将反应瓶盖插入装有约5 ml水的清洗瓶中，通入载气，净化测量系统，调整仪器零点。测定后，水洗反应瓶盖和砂芯。

10.2 校准曲线的绘制

    取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50 ml硝酸盐氮标准使用液（5.7）,分别置于样品反应瓶中，加水释至2.5 ml,加入2.5 ml盐酸（5.3）,放入加热架（6.1.3）,于70℃ ± 2℃水浴（6.1.6）中加热10血肌逐个取出样品反应瓶，立即与反应瓶盖密闭，趁热用定量加液（6.1.4）加入0.5ml三氯化钛(5.4),通入载气，依次测定各标准溶液的吸光度，以吸光度与所对应的硝酸盐氮的量(μg)绘制校准曲线。

10.3 水样的测定

    取待测试样(8) 2.5 ml置于样品反应瓶中，以下操作同10.2校准曲线的绘制。

    测定水样前，测定空白样，进行空白校正。

11 结果的计算

    总氮的含量(mg/L)按下式计算:

    式中：

    m——根据校准曲线计算出水样中氮量，μg；

    m₀——根据校准曲线计算出的空白量，μg;

    V——取样体积,ml。

12 精密度和准确度

12.1 精密度

    测定总氮为3.05 mg/L±0.15 mg/L的统一标准样品（n=6),测得结果为2.95~3.04 mg/L,相对标准偏差1.14%。

12.2 准确度

    测定3.05 mg/L±0.15 mg/L的统一标样，测得平均值3.01 mg/L，相对误差1.3% ；对地表水样加入15.25 μg总氮标样，测得回收率93%~101%。

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