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HJ/T 199-2005 水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法

发布时间:2021-10-20 14:49:46 丨 浏览次数:

6 仪器、装置及工作条件

6.1 仪器及装置

6.1.1 气相分子吸收光谱仪。

6.1.2 镉(Cd)空心阴极灯。

6.1.3 圆形不锈钢加热架。

6.1.4 可调定量加液器:300 ml无色玻璃瓶,加液量0~5 ml用硅胶管连接加液嘴与样品反应瓶盖的加液管。

6.1.5 比色管:50 ml,具塞。

6.1.6 恒温水浴:双孔或4孔,温度0〜100℃,控温精度±2 ℃。

6.1.7 高压蒸汽消毒器:压力107.8〜127.4 kPa,相应温度120〜124 ℃ 。

6.1.8 气液分离装置(见图1):清洗瓶1及样品反应瓶3为50 ml的标准磨口玻璃瓶;干燥管5中放入无水高氯酸镁(5.5)。将各部分用PVC软管连接于仪器(6.1.1)。

 HJ/T 199-2005 水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法(图1)

6.2 参考工作条件

    空心阴极灯电流:3~5 mA;载气(空气)流量:0.5 L/min;工作波长:214.4 nm;光能量保持在100%〜117%范围内;测量方式:峰高或峰面积。

7 水样的采集与保存

    水样采集在聚乙烯瓶中,用硫酸酸化至pH<2,在24 h内进行测定。

8 水样的预处理

    取适量水样(总氮量5~150 μg)置于50 ml比色管(6.1.5)中,各加入10 ml碱性过硫酸钾溶液(5.2),加水稀释至标线,密塞,摇匀。用纱布及纱绳裹紧塞子,以防溅漏。将比色管放入高压蒸汽消毒器(6.1.7)中,盖好盖子,加热至蒸汽压力达到107.8~127.4 kPa,记录时间,50 min缓慢放气,待压力指针回零,趁热取出比色管充分摇匀,冷却至室温待测。同时取40 ml水制备空白样。

9 干扰的消除

    消解后的样品,含大量高价铁离子等较多氧化性物质时,增加三氯化钛用量至溶液紫红色不褪进行测定,不影响测定结果。

10 步骤

10.1 测量系统的净化

    每次测定之前,将反应瓶盖插入装有约5 ml水的清洗瓶中,通入载气,净化测量系统,调整仪器零点。测定后,水洗反应瓶盖和砂芯。

10.2 校准曲线的绘制

    取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50 ml硝酸盐氮标准使用液(5.7),分别置于样品反应瓶中,加水释至2.5 ml,加入2.5 ml盐酸(5.3),放入加热架(6.1.3),于70℃ ± 2℃水浴(6.1.6)中加热10血肌逐个取出样品反应瓶,立即与反应瓶盖密闭,趁热用定量加液(6.1.4)加入0.5ml三氯化钛(5.4),通入载气,依次测定各标准溶液的吸光度,以吸光度与所对应的硝酸盐氮的量(μg)绘制校准曲线。

10.3 水样的测定

    取待测试样(8) 2.5 ml置于样品反应瓶中,以下操作同10.2校准曲线的绘制。

    测定水样前,测定空白样,进行空白校正。

11 结果的计算

    总氮的含量(mg/L)按下式计算:

 HJ/T 199-2005 水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法(图2)    

    式中:

    m——根据校准曲线计算出水样中氮量,μg;

    m0——根据校准曲线计算出的空白量,μg;

    V——取样体积,ml。

12 精密度和准确度

12.1 精密度

    测定总氮为3.05 mg/L±0.15 mg/L的统一标准样品(n=6),测得结果为2.95~3.04 mg/L,相对标准偏差1.14%。

12.2 准确度

    测定3.05 mg/L±0.15 mg/L的统一标样,测得平均值3.01 mg/L,相对误差1.3% ;对地表水样加入15.25 μg总氮标样,测得回收率93%~101%。

 

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