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HJ/T 197-2005 水质 亚硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法

发布时间:2021-10-20 11:42:34 丨 浏览次数:

5 仪器、装置及工作条件

5.1 仪器及装置

5.1.1 气相分子吸收光谱仪。

5.1.2 锌(Zn)空心阴极灯。

5.1.3 微量可调移液器:50~250μl。

5.1.4 可调定量加液器:300 ml无色玻璃瓶,加液量0~5ml。

5.1.5 气液分离装置(见图1):清洗瓶1及样品反应瓶2为容积50ml的标准磨口玻璃瓶;干燥管 3中放入无水高氯酸镁(4.3)。将各部分用PVC软管连接于仪器(5.1.1)。

5.1.6 无色玻璃滴瓶:50~100 ml,内装无水乙醇(4.2)。

5.2 参考工作条件

    空心阴极灯电流:3〜5 mA;工作波长:213.9 nm;光能量保持在100%〜117%范围内;载气(空气)流量:0.5L/min;测量方式:峰高或峰面积。

6 水样的采集与保存

    一般用玻璃瓶或聚乙烯瓶采样,水样应充满采样瓶。采集的水样应立即测定,否则应在约4 ℃冰箱内保存,并尽快测定。

7 干扰的消除

    在柠檬酸介质中,某些能与NO2-发生氧化、还原反应的物质,达一定量时干扰测定。当亚硝酸盐氮质量浓度为 0.2 mg/L 时,25 mg/L SO32-、10 mg/L S2O32-、30 mg/L I-、20 mg/L SCN-、80 mg/L Sn2+及100 mg/L MnO4-不影响测定。S2-含量高时,在气路干燥管前串接乙酸铅脱脂棉的除硫管给予消除;存在产生吸收的挥发性有机物时,在适量水样中加入活性炭(4.4)搅拌吸附,30 min后取样测定。

8 步骤

8.1 测量系统的净化

    每次测定之前,将反应瓶盖插入装有约5血水的清洗瓶中,通入载气,净化测量系统,调整仪器零点。测定后,水洗反应瓶盖和砂芯。

8.2 校准曲线的绘制

    用微量移液器(5.1.3)逐个移取0、50、100、150、200、250以标准使用液(4.6)于样品反应瓶中,加水至2.5 ml,用定量加液器(5.1.4)加入2.5 ml柠檬酸(4.1)及0.5 ml乙醇(4.2),将反应瓶盖与样品反应瓶密闭,通入载气,依次测定各标准溶液吸光度,以吸光度与所对应的亚硝酸盐氮的量(μg)绘制校准曲线。

8.3 水样的测定

    取2.50 ml水样(亚硝酸盐氮量≤5μg)于样品反应瓶中,以下操作同8.2校准曲线的绘制。

    测定水样前,测定空白溶液,进行空白校正。

9 结果的计算

    亚硝酸盐氮的含量(mg/L)按下式计算:

HJ/T 197-2005 水质 亚硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法(图1)

    式中:

    m——根据校准曲线计算出样品中亚硝酸盐氮量,μg;

    m0——根据校准曲线计算出的空白量,μg;

    V——取样体积,ml。

10 精密度和准确度

10.1 精密度

    六个实验室对NO2--N含量0.102 mg/L ±0.006 mg/L的统一标样进行测定,重复性相对标准偏差为1.1% ,再现性相对标准偏差为3.1% ;对含0.058~0.396 mg/L的地表水(长江水、河流污水等)、海水和工业冷循环水等的实际样品进行测定(n=6),相对标准偏差为2.3%~4.6%。

10.2 准确度

    六个实验室测定0.102 mg/L±0.006 mg/L的统一标样,测得平均值为0.102 mg/L;对NO2- -N含量0.152~2.23μg的地表水(长江水、河流污水等)、海水和工业冷循环水等的实际样品进行加标回收试验,加标量为0.182~2.00 μg,加标回收率在93% -106%之间。

 

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