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HJ/T 198-2005 水质 硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法

发布时间:2021-10-15 16:45:11 丨 浏览次数:

6 水样的采集与保存

    一般用玻璃瓶或聚乙烯瓶采集水样。采集的水样用稀硫酸酸化至pH <2,在24 h内测定。

7 干扰的消除

    NO2-的正干扰,可加2滴10%氨基磺酸(4.2)使之分解生成N2而消除;SO32-及S2O32-的正干扰,用稀H2SO4调成弱酸性,加入0.1%高锰酸钾氧化生成SO42-直至产生二氧化锰沉淀,取上清液测定;含高价态阳离子,应增加三氯化钛用量至溶液紫红色不褪,取上清液测定;水样中含有产生吸收的有机物时,加入活性炭(4.5)搅拌吸附,30 min后取样测定。

8 步骤

8.1 测量系统的净化

    每次测定之前,将反应瓶盖插入装有约5 ml水的清洗瓶中,通入载气,净化测量系统,调整仪器零点。测定后,水洗反应瓶盖和砂芯。

8.2 校准曲线的绘制

    取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50 ml标准使用液(4.7),分别置于样品反应瓶中,加水至2.5 ml,加入2滴氨基磺酸(4.2)及2.5 ml盐酸(4.1),放入加热架(5.1.3),于70℃±2℃水浴(5.15)加热10 min。逐个取出样品反应瓶,立即与反应瓶盖密闭,趁热用定量加液器(5.1.4)加入0.5 ml三氯化钛(4.3),通入载气,依次测定各标准溶液吸光度,以吸光度与相对应的硝酸盐氮量(μg)绘制校准曲线。

8.3 水样的测定

    取适量水样(硝酸盐氮量≤25μg)于样品反应瓶中,加水至2.5 ml,以下操作同8.2校准曲线的绘制。

    测定水样前,测定空白溶液,进行空白校正。

9 结果的计算

    硝酸盐氮的含量(mg/L)按下式计算:

 HJ/T 198-2005 水质 硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法(图1)

    式中:

    m——根据校准曲线计算出水样中硝酸盐氮量,μg;

    %——根据校准曲线计算出的空白量,μg;

    V——取样体积,ml。

10 精密度和准确度

10.1 精密度

    六个实验室对NO3- - N含量0.595 mg/L±026 mg/L的统一标准样品进行测定,重复性相对标准偏差为1.9% ,再现性相对标准偏差为2.0%;对含0.282 ~ 1.48 mg/L的地表水、海水、水库水、工业循环水及工业污水的实际样品进行测定(n=6),相对标准偏差为1.7% ~3.2%。

10.2 准确度

    六个实验室测定0.595 mg/L±0.026 mg/L的统一标样,测得平均值为0.592 mg/L,相对误差为0.5% ;对NO3--N含量0.763 ~ 11.75 μg的地表水、海水、水库水、工业循环水及工业污水的实际样品进行加标回收试验,加标量0.83~10.00 μg,加标回收在91 % -106%之间。

 

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