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HJ/T 196-2005 水质 凯氏氮的测定 气相分子吸收光谱法

发布时间:2021-10-15 16:04:52 丨 浏览次数:

6 仪器、装置及工作条件

6.1 仪器及装置

6.1.1 气相分子吸收光谱仪。

6.1.2 锌(Zn)空心阴极灯。

6.1.3 微量可调移液器:50 ~ 250 pJ0

6.1.4 可调定量加液器:300 ml无色玻璃瓶,加液量0 ~5 ml。

6.1.5 气液分离装置(见图1):清洗瓶1及样品反应瓶2为容积50 ml的标准磨口玻璃瓶;干燥管3中放入无水高氯酸镁(5.4)。将各部分用PVC软管连接于仪器(6.1.1)。

6.2 参考工作条件

    空心阴极灯电流:3 ~5 mA;载气(空气)流量:0.5 L/min;工作波长:213.9 nm;光能量保持在100% -117%范围内;测量方式:峰高或峰面积。

7 水样的采集与保存

    水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中,并应尽快分析,必要时加硫酸酸化样品至pH <2,于2 ~5 ℃下保存。酸化时应注意防止吸收空气中的氨而玷污。

8 水样的预处理

8.1 水样的消解及氧化

8.1.1 消解:参照表1取样于250 ml烧杯中,加入2.5 ml硫酸(5.6)、1.2 g硫酸钾(5.7)、0.4ml硫酸铜(5.8)摇匀。盖上表面皿,加热煮沸至冒白烟,并使溶液变清。降低加热温度,保持微沸状态30 min。冷却后转入100 ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。

8.1.2 氧化:吸取适量消解液(氮量≤50 μg)于50 ml容量瓶中,加水至约30 ml,加入1滴溴百里酚蓝指示剂(5.10),缓慢滴加40%氢氧化钠(5.9)至溶液变蓝。加入15 ml次漠酸盐氧化剂(5.12),加水稀释至标线,密塞,充分摇匀,在不低于18七的室温下氧化20min,待测。

    同时用水制备空白样。

9 步骤

9.1 测量系统的净化

    每次测定之前,将反应瓶盖插入装有约5 ml水的清洗瓶中,通入载气,净化测量系统,调整仪器零点。测定后,水洗反应瓶盖和砂芯。

9.2 校准曲线的绘制

    使用亚硝酸盐氮标准使用液(5.14)直接绘制凯氏氮的校准曲线。

    用微量移液器(6.1.3)逐个移取0、50、100、150、200、250以标准使用液(5.14)于样品反应瓶中,加水至2 ml,用定量加液器(6.1.4)加入3 ml盐酸(5.3)及0.5 ml无水乙醇(5.4),将反应瓶盖与样品反应瓶密闭,通入载气,依次测定各标准溶液吸光度,以吸光度与相对应的凯氏氮量(μg)绘制校准曲线。

9.3 水样的测定

    取待测水样(8.1.2) 2.0 ml于样品反应瓶中,以下操作同9.2校准曲线绘制。

    测定试样前,测定空白试样,进行空白校正。

10 结果的计算

    凯氏氮的含量(mg/L)按下式计算:

HJ/T 196-2005 水质 凯氏氮的测定 气相分子吸收光谱法(图1)     

    式中:

    m—根据校准曲线计算出水样中氮量,μg;

    m0——根据校准曲线计算出的空白氮量,μg;

    V1——分取消解后的水样体积,ml;

    V——取样体积,ml。

11 准确度和精密度

11.1 精密度

    测定1.00 mg/L±0.05 mg/L凯氏氮统一标准样品(n=6),测得结果为0.99 ~ 1.03 mg/L,平均值 1.00 mg/L,极差 <0.05 mg/L。

11.2 准确度

    测定1.00 mg/L±0.05 mg/L凯氏氮统一标样,测得平均值1.01 mg/L,相对误差1.0% ;对地表水样加入10 μg凯氏氮标样,测得回收率为98% ~101%。

 

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