HJ/T 195-2005 水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法

发布时间：2021-10-15 15:31:48 丨 浏览次数：

6 仪器、装置及工作条件

6.1 仪器及装置

5.1.1 气相分子吸收光谱仪。

6.1.2 锌（Zn）空心阴极灯。

6.1.3 钢铁量瓶：50ml,具塞。

6.1.4 微量可调移液器：50〜250μl。

6.1.5 可调定量加液器：300 ml无色玻璃瓶，加液量0〜5 ml。

6.1.6 气液分离装置（见图1）：清洗瓶1及样品反应瓶2为容积50 ml标准磨口玻璃瓶；干燥管装入无水高氯酸镁（5.8）。用PVC软管将各部分连接于仪器（6.1.1）。

6.2 参考工作条件

    空心阴极灯电流：3~5 mA；载气（空气）流量：0.5 L/min；工作波长：213.9 nm；光能量保持在100%〜117%范围内；测量方式：峰高或峰面积。

7 水样的采集与保存

    水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，并应充满样品瓶。采集好的水样应立即测定，否则应加硫酸至pH <2 （酸化时，防止吸收空气中的氨而玷污），在2〜5℃保存，24 h内测定。

8 干扰的消除

    水样加入lml盐酸（5.2）及0.2 ml无水乙醇（5.4）,加热煮沸2〜3 min,可消除NO2、SO32-、硫化物以及减弱乃至消除S2O32-的影响；个别水样含I-、SCN-或存在可被次溴酸盐氧化成亚硝酸盐的有机胺时，应按GB 7479.1987附录4蒸馏分离后进行测定。

9 步骤

9.1 水样的预处理

    取适量水样（含氨氮5〜50μg）于50 ml钢铁量瓶（6.1.3）中，加入1 ml盐酸（5.2）及0.2ml无水乙醇（5.4）,充分摇动后加水至15〜20 ml，加热煮沸2〜3 min冷却，洗涤瓶口及瓶壁至体积约30 ml，加入15 ml次溴酸盐氧化剂（5.7），加水稀释至标线，密塞摇匀，在18℃以上室温氧化20 min待测。同时制备空白试样。

9.2 测量系统的净化

    每次测定之前，将反应瓶盖插入装有约5 ml水的清洗瓶中，通入载气，净化测量系统，调整仪器零点。测定后，水洗反应瓶盖和砂芯。

9.3 校准曲线的绘制

    使用亚硝酸盐氮标准使用液（5.10）直接绘制氨氮的校准曲线。

    用微量移液器（6.1.4）逐个移取0、50、100、150、200、250以标准使用液（5.10）置于样品反应瓶中，加水至2 ml,用定量加液器（6.1.5）、加入3 ml盐酸（5.3）,再加入0.5 ml无水乙醇（5.4）,将反应瓶盖与样品反应瓶密闭，通入载气，依次测定各标准溶液吸光度，以吸光度与相对应的氨氮量（μg）绘制校准曲线。

9.4 水样的测定

    取2.00 ml待测试样于样品反应瓶中，以下操作同9.3校准曲线的绘制。

    测定试样前，测定空白试样，进行空白校正。

10 结果的计算

    氨氮的含量（mg/L）按下式计算:

    式中：

    m——根据校准曲线计算出水样中氨氮量，μg；

    m₀——根据校准曲线计算出的空白量，

    V——取样体积，ml。

11 精密度和准确度

11.1 精密度

    六个实验室对氨氮含量1.08 mg/L±0.06 mg/L的统一标样进行测定，重复性相对标准偏差为1.9%,再现性相对标准偏差为2.5%；对含0.67~2.31 mg/L的地表水、海水、工业循环水及工业污水的实际样品进行测定（n=6），相对标准偏差为1.4% ~2.7%。

11.2 准确度

    六个实验室测定氨氮含量1.08 mg/L±0.06 mg/L的统一标样，测得平均值为1.06 mg/L，相对误差为1.8%；对氨氮含量0.14~3.83 μg的地表水、海水、工业循环水及工业污水的实际样品进行加标回收试验，加标量为0.10~2.00 μg 加标回收率在93%~105%之间。

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