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HJ/T 195-2005 水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法

发布时间:2021-10-15 15:31:48 丨 浏览次数:

6 仪器、装置及工作条件

6.1 仪器及装置

5.1.1 气相分子吸收光谱仪。

6.1.2 锌(Zn)空心阴极灯。

6.1.3 钢铁量瓶:50ml,具塞。

6.1.4 微量可调移液器:50〜250μl。

6.1.5 可调定量加液器:300 ml无色玻璃瓶,加液量0〜5 ml。

6.1.6 气液分离装置(见图1):清洗瓶1及样品反应瓶2为容积50 ml标准磨口玻璃瓶;干燥管装入无水高氯酸镁(5.8)。用PVC软管将各部分连接于仪器(6.1.1)。

 HJ/T 195-2005 水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法(图1)

6.2 参考工作条件

    空心阴极灯电流:3~5 mA;载气(空气)流量:0.5 L/min;工作波长:213.9 nm;光能量保持在100%〜117%范围内;测量方式:峰高或峰面积。

7 水样的采集与保存

    水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中,并应充满样品瓶。采集好的水样应立即测定,否则应加硫酸至pH <2 (酸化时,防止吸收空气中的氨而玷污),在2〜5℃保存,24 h内测定。

8 干扰的消除

    水样加入lml盐酸(5.2)及0.2 ml无水乙醇(5.4),加热煮沸2〜3 min,可消除NO2、SO32-、硫化物以及减弱乃至消除S2O32-的影响;个别水样含I-、SCN-或存在可被次溴酸盐氧化成亚硝酸盐的有机胺时,应按GB 7479.1987附录4蒸馏分离后进行测定。

9 步骤

9.1 水样的预处理

    取适量水样(含氨氮5〜50μg)于50 ml钢铁量瓶(6.1.3)中,加入1 ml盐酸(5.2)及0.2ml无水乙醇(5.4),充分摇动后加水至15〜20 ml,加热煮沸2〜3 min冷却,洗涤瓶口及瓶壁至体积约30 ml,加入15 ml次溴酸盐氧化剂(5.7),加水稀释至标线,密塞摇匀,在18℃以上室温氧化20 min待测。同时制备空白试样。

9.2 测量系统的净化

    每次测定之前,将反应瓶盖插入装有约5 ml水的清洗瓶中,通入载气,净化测量系统,调整仪器零点。测定后,水洗反应瓶盖和砂芯。

9.3 校准曲线的绘制

    使用亚硝酸盐氮标准使用液(5.10)直接绘制氨氮的校准曲线。

    用微量移液器(6.1.4)逐个移取0、50、100、150、200、250以标准使用液(5.10)置于样品反应瓶中,加水至2 ml,用定量加液器(6.1.5)、加入3 ml盐酸(5.3),再加入0.5 ml无水乙醇(5.4),将反应瓶盖与样品反应瓶密闭,通入载气,依次测定各标准溶液吸光度,以吸光度与相对应的氨氮量(μg)绘制校准曲线。

9.4 水样的测定

    取2.00 ml待测试样于样品反应瓶中,以下操作同9.3校准曲线的绘制。

    测定试样前,测定空白试样,进行空白校正。

10 结果的计算

    氨氮的含量(mg/L)按下式计算:

 HJ/T 195-2005 水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法(图2)

    式中:

    m——根据校准曲线计算出水样中氨氮量,μg;

    m0——根据校准曲线计算出的空白量,

    V——取样体积,ml。

11 精密度和准确度

11.1 精密度

    六个实验室对氨氮含量1.08 mg/L±0.06 mg/L的统一标样进行测定,重复性相对标准偏差为1.9%,再现性相对标准偏差为2.5%;对含0.67~2.31 mg/L的地表水、海水、工业循环水及工业污水的实际样品进行测定(n=6),相对标准偏差为1.4% ~2.7%。

11.2 准确度

    六个实验室测定氨氮含量1.08 mg/L±0.06 mg/L的统一标样,测得平均值为1.06 mg/L,相对误差为1.8%;对氨氮含量0.14~3.83 μg的地表水、海水、工业循环水及工业污水的实际样品进行加标回收试验,加标量为0.10~2.00 μg 加标回收率在93%~105%之间。

 

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