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HJ/T 132-2003 高氯废水 化学需氧量的测定 碘化钾碱性高锰酸钾法

发布时间:2021-10-15 14:56:31 丨 浏览次数:

6 仪器

6.1 沸水浴装置。

6.2 碘量瓶,250 ml。

6.3 棕色酸式滴定管,25 ml。

6.4 定时钟。

6.5 G-3玻璃砂芯漏斗。

7 样品的采集与保存

    水样采集于玻璃瓶后,应尽快分析。若不能立即分析,应加入硫酸调节pH <2, 4℃冷藏保存并在48 h内测定。

8 样品的预处理

8.1 若水样中含有氧化性物质,应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除。即先移取100 ml水样于250 ml碘量瓶中,加入50%氢氧化钠0.5 ml溶液,摇匀。加入4%叠氮化钠溶液0.5 ml,摇匀后按10.4至10.6步骤测定。记录硫代硫酸钠溶液的用量。

8.2 另取水样,加入8.1节中硫代硫酸钠溶液的用量,摇匀,静置。之后按照操作步骤10测定。

9 干扰的消除

    水样中含Fe3+时,可加入30%氟化钾溶液消除铁的干扰,1 ml 30%氟化钾溶液可掩蔽90 mg Fe3+。溶液中的亚硝酸根在碱性条件下不被高锰酸钾氧化,在酸性条件下可被氧化,加入叠氮化钠消除干扰。

10 步骤

10.1 吸取100 ml待测水样(若水样CODOH.KI高于12.5 mg/L,则酌情少取,用水稀释至100 ml)于250 ml碘量瓶中,加入50%NaOH溶液0.5 ml,摇匀。

10.2 加入0.05 mol/L高锰酸钾溶液10.00 ml,摇匀。将碘量瓶立即放入沸水浴中加热60 mm (从水浴重新沸腾起计时)。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。

10.3 从水浴中取出碘量瓶,用冷水冷却至室温后,加入4%叠氮化钠溶液0-5 ml,摇匀。

10.4 加入30%氟化钾溶液lml,摇匀。

10.5 加10%碘化钾溶液10.00 ml,摇匀。加入(1+5)硫酸5 ml,加盖摇匀,暗处置5 min。

10.6 用0.025 mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1 ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失,尽快记录硫代硫酸钠溶液的用量。

10.7 空白实验

    另取100 ml水代替试样,按照10.1至10.6步骤做全程序空白,记录滴定消耗的硫代硫酸钠溶液的体积。

11 结果的表示

    水样的CODOH.KI按下式计算:

    CODOH.KI(O2, mg/L)=(V0 - V1)× c×8×1 000/V (2)

    式中:

    V0——空白试验消耗的硫代硫酸钠溶液的体积(ml);

    V1——试样消耗的硫代硫酸钠溶液的体积(ml);

    c——硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L);

    V——试样体积(ml);

    8——氧的摩尔质量(g/mol)。

12 精密度

    8个实验室对CODcr为72.0~175 mg/L ( CODOH.KI含量为39.1 -95.0 mg/L),氯离子浓度为5000 ~ 120 000 mg/L的六个统一标准样品进行测定,实验室内相对标准偏差为0.4% ~5.8% ,实验室间相对标准偏差为4.6%〜9.6% 。

 

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