诚信为本,市场在变,诚信永远不变...
广东华科检测

咨询热线

0769-82652668

baike

水质检测百科

19902635303

联系人:林小姐
电话:0769-82652668
邮箱:lcl@gd-sct.com
地址:广东省东莞市东坑镇一环路科技创新基地2101号

HJ/T 84-2001 水质 无机阴离子的测定 离子色谱法

发布时间:2021-10-15 10:59:02 丨 浏览次数:

6 样品的采集与保存

6.1 水样采集后应经0.45 μm微孔滤膜过滤,保存于清洁的玻璃瓶或聚乙烯瓶中。

6.2 水样采集后应尽快分析,否则应在4 ℃下存放,一般不加保存剂。

6.3 样品的保存时间

7 分析步骤

7.1 色谱条件

    淋洗液浓度:碳酸钠0. 001 8 mol/L-碳酸氢钠 0. 001 7 mol/L

    再生液流速:根据淋洗液流速来确定,使背景电导达到最小值

    电导检测器:根据样品浓度选择量程

    进样量:25 μl

    淋洗液流速:1. 0〜2. 0 ml/min

7.2标准曲线的绘制

    根据样品浓度选择混合标准使用液Ⅰ或Ⅱ,配制5个浓度水平的混合标准溶淮,测定其峰高(或峰面积)。以峰高(或峰面积)为纵坐标.以离子浓度(mg/L)为横坐标.用最小二乘法计算校准曲线的回归方程。

7.3 样品测定

7.3.1高灵敏度的离子色谱法一般用较稀释的样品.对未知的样品最好先稀释100倍后进样,再根据所得结果选择适当的稀释倍数。

7.3.2 对有机物含量较高的样品.应先用有机溶剂萃取除去大量有机物,取水相进行分析;对污染严重、成份复杂的样品.可采用预处理柱法同时去除有机物和重金属离子。

7.4 空白试齡

    以试验用水代替水样.经0.45微孔滤膜过滤后进行色谱分析。

7.5 标准曲线的校准

    用标准样品对标准曲线进行校准。

 HJ/T 84-2001 水质 无机阴离子的测定 离子色谱法(图1)

8 结果表

    按下式计算水中阴离子的浓度(mg/L):

 HJ/T 84-2001 水质 无机阴离子的测定 离子色谱法(图2)

    式中:

    h——峰高(或峰面积);

    h0——空白峰高测定值;

    b——回归方程的斜率;

    α——回归方程的截距。        

9 精密度和准确度

9.1 统一样品的测定

    七个实验室分别测定三个浓度的统一样品(重复测定次数n = 4),得到方法的精密度和准确度数据,见表1。

 1-2110151106253T.jpg

9.2 实际样品的测定

七个实验室分别测定了地表水、饮用水、降水、地下水等实际水样和加标冋收率。F-的加标回收率在88. 2%〜108. 0%之间,相对标准偏差小于14. 0%;Cl-的加标回收率在94. 4%〜109. 1%之间,相对标准偏差小于5. 2%; NOr的加标回收率在89. 6%〜113. 1%之间,相对标准偏差小于9. 6% ;NO3-的加标回收率在95.0%〜111.5%之间,相对标准偏差小于4.6%; HPO42-的加标回收率在82.4%~118.1%之间,相对标准偏差小于16. 8%; SO42-的加标回收率在86. 7%〜113. 0%之间,相对标准偏差小于8.1%。

10 说明

10.1 亚硝酸根不稳定,最好临用前现配。

10.2 样品需经0.45 μm微孔滤膜过滤,除去样品中颗粒物,防止系统堵塞。

10.3 注意整个系统不要进气泡,否则会影响分离效果。

10.4 不同型号的离子色谱仪可参照本法选择合适的色谱条件。

10.5 在与绘制校准曲线相同的色谱条件下测定样品的保留时间和峰高(或峰面积)。

10.6 在每个工作日或淋洗液、再生液改变时,及分析20个样品后,都要对标准曲线进行校准。假如任何一个离子的响应值或保留时间大于预期值的±10%时,必须用新的校准标样重新测定。如果其测定结果仍大于±10%时,则需要重新绘制该离子的标准曲线。

10.7 对于污染严重成分复杂的样品,预处理柱可有效去除水样中所含的油溶件有机物和重金属离子,同时对所测定无机阴离子均不发生吸附。

10.8 不被色谱柱保留或弱保留的阴离子干扰F-或Cl-的测定。如乙酸与F-产生共淋洗.甲酸与Cl-产生共淋洗。若这种共淋洗的现象显著,可改用弱淋洗液(0.005 mol/L Na2B4O7)进行洗脱。

10.9 注意器皿的淸洁,防止引入污染,干扰测定。

 

 

以上为标准部分内容,想要获取标准全文,请点击下方链接下载:

下载地址:《HJ/T 84-2001 水质 无机阴离子的测定 离子色谱法

Copyright © 2012-2021 广东华科检测技术服务有限公司 版权所有 Powered by EyouCms
电 话:0769-82652668 手 机:19902635303 传 真:0769-82652688 邮箱:lcl@gd-sct.com
地 址:广东省东莞市东坑镇一环路科技创新基地2101号 备案号:粤ICP备15071107号

扫一扫关注微信公众帐号

不良信息举报中心 可信网站认证 网络110 中国互联网诚信示范企业 中国证监会
免费咨询 投诉建议