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HJ/T 83-2001 水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 离子色谱法

发布时间:2021-10-15 09:25:31 丨 浏览次数:

6 样品采集与保存

6.1 采样、运输和储存样品时均使用玻璃器皿。样品瓶内应装满水样不得留有气泡。

6.2 采样后应尽快分析。如必须贮存,用硝酸(4.9)调节水样的pH值在1.5~2.0之间,于冰箱中冷藏。不得超过7 d。

7 分析步骤

7.1 标准曲线的绘制

    各管混匀,用离子色谱仪分离各组分,测量不同浓度标准溶液的峰高,以峰高对应浓度(mg/L),分别绘制Cl-、F-、和Br-的标准曲线。

7.2 样品的测定

7.2.1 挥发性有机卤素的测定

    若样品中挥发性有机卤素化合物的含量少于有机卤索化合物总量的50%,该步骤可以忽略。

    预先给燃烧炉升温,并保持在950±10℃。

    连接内装3.00 ml硼砂吸收液(4.19)的气泡式吸收管(5.6)于燃烧管出口端,用石棉布包裹连接处,防止结露。

    取水样50 ml于多孔玻板吸收瓶(5.7)中.连接氧气(4.4)到该吸收瓶的进气口端.连接该吸收瓶的出气口端到燃烧管外套管的氣气入口端.调节氧气压力和流量计.使向燃烧管内套管吹氧的速度为40.60 ml/min,向外管吹氧的速度为150 ml/min。从洗气瓶进气口端通氣气进入已预热至950±10℃的燃烧室中,至少吹气10 min。

    从燃烧系统上一并取下吸收管和连接管,用吸耳球从吸收管出口端轻轻吹气(注意勿将吸收液从瓶中吹出)反复冲洗.使吸收管入口端和连接管中的雾滴进入吸收管中。

    用离子色谱测量吸收瓶中的Cl-、F-和Br-的含量。

2.2 可吸附有机卤索的测定

7.2.2.1 吸附

    按5.4.1条.填装活性炭吸附柱,连接吸附装置.根据样品中有机物的含量取25〜200 ml经过预处理的水样(6),毎100 ml水样中加入5 ml硝酸钠贮备液(4.11)。此时水样的pH值应小于2.否则加硝酸(4.9)调节。然后将水样移入吸附装置的样品管中,加盖密封,调节氮气压力.使水样以2〜3 ml/min的速度流过吸附柱,然后加20 ml硝酸钠洗涤液(4.12)以2〜3 ml/min的流速洗涤吸附柱。

    也可用简易吸附装置(5.4.2)替代上述操作。

7.2.2.2 燃烧

    预先给燃烧炉升温,并保持在950±10℃。

    调节氧气压力和流量计,使向燃烧管内套管吹氧的速度为120〜150 ml/min,向外管吹氧的速度为40〜60 ml/min,连接内装3.00 ml硼砂吸收液(4.19)的气泡式吸收管(5.6)于燃烧管出口端.用石棉布包裹连接处,防止结露。

    打开燃烧管样品入口的硅胶塞.用平顶针头(5.9)将活性炭吸附柱内吸附了样品的湿活性炭全部移入氧化铝舟中,加塞。

    将氧化铝舟推入燃烧管预热区 (炉口处),停留2 min,然后慢慢降珞氧化铝舟推入高温区,3 min后将其拉岀到样品入口:继续4~5min。

7.2.2.3 测量

    从燃烧系统上一并取下吸收管和连接管,用吸耳球从吸收管出口端轻轻吹气(注意勿将吸收液从管中吹出)反复冲洗,使吸收管入口端和连接管中的雾滴进入吸收管中。

    用离子色谱测景吸收管中的Cl-、F-和Br-的含量。

7.3 全程序空白样品的测定

    用蒸馏水代替样品,按与样品测定相同步骤做全程序空白试验。

7.4 全分析步骤的验证

    分别取50 ml对氯苯酚校准工作液(4.20.2),按与测定样品相同步骤(7.2)测定校准样品的浓度。

8 计算和结果表示

    水中可吸附有机氯(AOCl)浓度计算:

1-21101509350TS.jpg

    式中:

    c(AOCl)——水样中可吸附有机氯(AOCl)的浓度,μg/L;

    ccl——由标准曲线(7.1)上查得的样品中的浓度,mg/L;

    coci——由标准曲线上査得的空白样品(7.3)中Cl-的浓度,mg/L;

 

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