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HJ/T 74-2001 水质 氯苯的测定 气相色谱法

发布时间:2021-10-12 17:16:13 丨 浏览次数:

4 样品

4.1 样品性质:液体水样。

4.2 水样采集及贮存方法:采集的样品要求在到达实验室之前,不使其变质或受到污染。水样用玻璃瓶(3.4.1)采集。在采集前用水样将取样瓶洗涤2~3次,样品应充满瓶子,加盖密封,不得有气泡。

    采集后应尽快分析,如不能及时分析,可在2〜5℃冰箱中保存,不得多于7d。

4.3 试样的预处理

    取均匀水样100 ml置于250 ml分液漏斗中,加入3 g氯化钠,用12 ml二硫化碳作两次(8 ml,4 ml)萃取.充分振摇5 min.,并注意放气,合并萃取液经无水硫酸钠干燥,收集到1.0 ml刻度浓缩瓶中,再用少试溶剂洗涤分液漏牛和无水硫酸钠层:在40℃以下用K-D浓缩器浓缩至0.5ml。

    当水样中的氯苯含量较高时,可以不用K-D浓缩器,萃取液经无水硫酸钠干燥后定容至刻度,供测定用。

5 色谱分析

5.1 色谱分析条件

5.1.1 汽化室温度:200°C。

5.1.2 柱温:100℃。

5.1.3 检测器温度:200℃。

5.1.4 载气流速:40 ml/min。

5.1.5 氢气流速:50 ml/min。

5.1.6 空气流速:500 ml/min。

5.1.7 记录仪纸速:5 mm/min。

5.1.8 衰减:根据样品中被测组分的响应值大小,调节记录仪的衰减。

5.2 校准

5.2.1 定量方法:采用标准工作液单点外标的峰高或峰面积计算法。

5.2.2 标准工作溶液。

5.2.2.2 标准工作溶液制备方法

    a.储备溶液:称取100 mg氯苯(2.2.1).于100 ml容量瓶中•用甲醇(2.2.7)溶解,定容并混匀,该储备溶液的浓度为1 000mg/L。

    b.中间溶液:用10 ml单标线吸管取储备液10ml,置于100 ml容量瓶中,用乙醇(2.2.8)定容,该中间溶液的浓度为100.0 mg/L。

    c.气相色谱分析用标准工作溶液:根据GC检测器的灵敏度和及线性要求,用乙醇(2.2.8)稀释中间溶液.配制成几种不同浓度的标准工作溶液,现用现配制。

5.2.2.3 气相色谱分析时使用标准样品的条件

    标准样品进样体积与试样进样体积相同,并在同一次分析中进行。

    标准样品的响应值应接近试样的响应值。

    仪器的重复性条件:一个样品连续注射进样两次,其峰高或峰面积相对偏差不大于5%,即可认为仪器处于稳定状态。

5.3 试验

5.3.1 进样:微量注射器进样。

5.3.2 进样量:1〜2 μl。

5.4 色谱图的考查

5.4.1 标准色谱图

    在最佳操作条件下的标准色谱图见下图

 HJ/T 74-2001 水质 氯苯的测定 气相色谱法(图1)

5.4.2 定性分析

5.4.2.1 组分的出峰顺序:二硫化碳,氯苯。

5.4.2.2 保留值:以试样的相对保留时间和标样的相对保留时间比较来定性。用作定性的保留时间窗口宽度以当天测定标样的实际保留时间变化为基准。

5.4.2.3 鉴定的辅助方法:用另一根极性不同的色谱柱进行分离鉴定,如10%PEG-20M。

5.4.3 定量分析

5.4.3.1 色诜峰测皐:峰高或峰面积。

5 4.3.2 计算:外标法。

    水样中氯苯的浓度按以下公式计算:

X=AE/AEK

    式中:

    X——试样中氯苯的浓度,mg/L;

    E——标样中氯苯的浓度,mg/L;

    AE——标样测得氯苯的峰离(mm)或峰面积;

    A——萃取液中氯苯的峰高(mm)或峰面积;

    K——浓缩系数:

K=V2/V1

    式中:

    V2——被萃取水样体积,ml;

    V1——萃取液二硫化碳的体积,ml。

6 结果的表示

6.1 定性结果

    根据标准溶液色谱图中氯苯的相对保留时间,确定被测试样中的氯苯。

6.2 定量结果

6.2.1 根据计算公式,计算出水样中氯苯的含量.结果以两位有效数字表示。

6.2.2 精密度:四个实验室测定浓度为0.40 mg/L的水样,再现性相对标准差为4.1%;重复性相对标准差为3.9%。

6.2.3 准确度:四个实验室分别对工业废水进行加标回收率测定,对浓度范围为0.02~0.50 mg/L的废水进行加标测定,其回收率为83%〜105%。

 

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