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HJ/T 73-2001 水质 丙烯腈的测定 气相色谱法

发布时间:2021-10-12 15:50:21 丨 浏览次数:

4 采样和样品保存

4.1 采样:用玻璃瓶采集样品,样品应充满瓶子,并加盖瓶塞,不得有气泡。

4.2 样品保存:采集水样后应尽快分析。如不能及时分析,可在2〜5℃冰箱中保疗,不得超过24h。

5 色谱分析

5.1 色谱分析条件

5.1.1 载气流速:30 mL/min。

5.1.2 色谱柱温度:140℃。

5.1.3 汽化室及检测室温度:180℃。

5.1.4 记录仪

5.1.4.1 纸速:10 cm/h。

5.1.4.2 衰减:根据样品中被测组分的响应值大小.调节记录仪的衰减。

5.2 校准

5.2.1 定量方法:采用标准工作溶液单点外标峰高或峰面积计算法。

5.2.2 标准工作溶液

5.2.2.1 标准工作溶液的制备:见2.3。

5.2.2.2 使用次数:使用标准工作溶液(2.3.3)周期性的重复校准,视色谱仪的稳定性决定重复校准周期的长短。

5.2.2.3 气相色谱分析时使用校准标样的条件

    a.校准标样的进样体积与试样进样体积相同;响应值应接近试样的响应值。

    b.调直仪器的重复性条件,一个样品连续注射进样测定两次,其峰高或峰面积相对偏差不大于5%,即可认为仪器处于稳定状态。

    c.校准标样与试样尽可能同时进行分析.直接与标准比较来测定。

5.2.3 校准数据的表示

    试样中丙烯腈按式(1)校准:

HJ/T 73-2001 水质 丙烯腈的测定 气相色谱法(图1)     

    式中:

    X——试样中丙烯腈的含量,mg/L;

    E——标准溶液中丙烯腈的含量,mg;

    A——试样中丙烯腈的色谱峰高(mm)或峰面积;

    AE——标准溶液中丙烯腈的色谱峰高(mm)或峰面积。

5.3 试验

5.3.1 进样:微量注射器进样,进样量为2.0μL。

5.3.2 纸速:10cm/h。

5.4 色谱图的考察

5.4.1 标准色谱图:标准色谱图见图1,色谱条件见5.1。

5.4.2 定性分析

5.4.2.1 保留值:以试样的相对保留时间和标样的相对保留时间相比较来定性。用作定性的保留时间窗口宽度以当天测定标样的实际保留时间变化为基准。

5.4.2.2 检验可能存在的干扰:可采用另外极性不同的色谱柱进行分离鉴定,如GDX-102。

5.4.3 定量分析

5.4.3.1 色谱峰测量:峰高或峰面积。

5.4.3.2 计算:外标法。

    水样中丙烯腈的浓度按下式计算:

HJ/T 73-2001 水质 丙烯腈的测定 气相色谱法(图2)     

    式中:

    X——水样中丙烯腈的浓度,mg/L;

    E——标样中丙烯腈的浓度,mg/L;

    AE——标样测得丙烯腈的峰高(mm)或峰面积;

    A ——水样测得丙烯腈的峰高(mm)或峰面积。

6 结果的表示

6.1 定性结果

6.2 根据标准色谱图中丙烯腈的相对保留时间确定被测试样中的丙烯腈。

6.3 定量结果

6.3.1 根据计算公式,计算出组分的含量,结果以1〜3位有效数字表示。

6.3.2 精密度

    4个实验室在地面水和工业废水中加入丙烯腈的标准溶液,测定平均值为0.9~116 mg/L的相对标准偏差为1.9%~6.7%。

6.3.3 准确度

    4个实验室分别对工业废水进行加标回收率测定,测定平均值为0.9~177 mg/L的加标回收率为83.2%〜118%。

 

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