HJ/T 70-2001 高氯废水 化学需氧量的测定 氯气校正法

发布时间：2021-10-12 15:23:32 丨 浏览次数：

7 釆样和样品

7.1 采样

    水样采集于玻璃瓶中应尽快分析。采集水样体积不少于100ml。如不能立即分析，应加入硫酸（5.1）至pH<2，置4℃下保存。应在5 d内完成测试工作。

7.2 分析前充分摇匀水样。

8 步骤

8.1 吸取水样20. 0 mI （或取适量水样加水至20.0 ml）于500 ml插管三角烧瓶中，根据水样中氯离子浓度，按HgSO₄: Cl^- = 10 : 1的比例加入不同体积的硫酸隶溶液（5.5）（详见表1）,摇匀。加入取铅酸钾标准溶液（5.7） 10. 0 ml及防爆沸玻璃珠（5.13） 3~5粒。

8.2 当同时测定氯离子浓度不同的一批水样时，为减少空白值的测定次数，可按氯离子浓度的高低适当进行分组，按分组中皿高氯离子浓度决定硫酸汞的加入量，其比例为HgSO₄: Cl^-=7.5 ：1。

8.3 将插管三角烧瓶接到冷凝管下端.接通冷凝水。通过漏斗从冷凝管上端缓慢加入硫酸银-硫酸溶液（5.6）（加入体积见表1）.不断旋动插管三角烧瓶使之混合均匀。 

8.4 吸收瓶内加入20. 0 ml賀氧化钠溶液（5.11）,并加水稀释至200 ml。

8.5 按图1连接好装置.将导出管插入吸收瓶液面下。

8.6 通入氮气（5〜10ml/min）.加热.口溶液沸腾起回流2 h。停止加热后.加大氮气气流（30~40ml/min），注意不要使溶液倒吸。继续通氮气30〜40 min。

8.7 取下吸收瓶.冷却至室温.加入1.0 g碘化钾，然后加入7.0 ml硫酸（5.4）调节溶液pH约3〜2，放置10 min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至蓝色刚好消失即为终点。记录硫代硫酸钠标准滴定溶液消耗的毫升数V₃。

8.8 插管三角烧瓶冷却后.从冷凝件上端加入一定量水。加水量见表1。取下插管三角烧瓶。溶液冷却至室温后，加入3滴1，10-邻菲罗啉指示剂溶液（5.12）用硫酸亚铁钱标准禍定溶液（5.8）滴定至溶液的颜色山由蓝色经蓝绿色变成红褐色即为终点。记录下硫酸亚铁钱标准滴定溶液消耗的毫升数V₂。

8.9 空白试验

    按相同步骤以20.0 ml水代替试样进行空白试验，其余试剂和试样测定相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁钱标准滴定溶液的亳升数V1。

9 结果的表示

9.1 计算方法

    水样化学需氧量COD（以mg/L计 ）的计算公式如下:

    式中：

    c₁——硫酸亚铁钱标准滴定溶液(5.8)的浓度，mol/L；

    c₂——硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.9)的浓度.mol/L；

    V₁——空白试验(8.9)所消耗的硫酸亚铁钱标准滴定溶液的体积.ml；

    V₂——试样测定(8.8)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积.ml；

    V₃——吸收液测定(8.7)所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积.ml；

    V₀——试样的体积，ml;

    8 000——1/4 O₂的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。

    测定结果保留三位有效数字，当计算出COD值小于30 mg/L时.应表示为“COD<30 mg/L”。

9.2 精密度

    10个实验室对COD含量为75.5-208 mg/L。氯离子浓度为3 000-16 000 mg/L的4个统一样品进行测定，实验室内相对标准偏差在2.8%〜3.6%之间.实验室间相对标准偏差在3.2%〜7. 8%之间。

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