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HJ/T 60-2000 水质 硫化物的测定 碘量法

发布时间:2021-10-12 14:51:12 丨 浏览次数:

4 仪器和设备

    用水稀释至标线,摇匀,使用前配制。

4.1 酸化一吹气一吸收装置如图1所示:

 HJ/T 60-2000 水质 硫化物的测定 碘量法(图1)

4.2 恒温水浴,0~100℃。

4.3 150 ml 或 250 ml 碘量瓶。

4.4 25 ml或50 ml棕色滴定管。

5 采样和保存

    采样时,先在采样瓶中加入一定量的乙酸锌溶液,再加水样,然后滴加适量的氢氧化钠溶液,使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常情况下,每100 ml水样加0.3 ml 1 mol/L的乙酸锌溶液(3.9)和0.6 ml 1 mol/L的氢氧化钠溶液(3.8),使水样的pH值在10.12之间。遇碱性水样时,应先小心滴加乙酸溶液(3. 7〉调至中性,再如上操作。硫化物含量高时,可酌情多加固定剂,直至沉淀完全。水样充满后立即密塞保存,注意不留气泡,然后倒转,充分混匀,固定硫化物。样品采集后应立即分析,否则应在4 ℃闭光保存,尽快分析。

6 分析步骤

6.1 试样的预处理

6.1.1 按图连接好酸化一吹气一吸收装置,通载气检查各部位气密性。

6.1.2 分取2.5 ml乙酸锌溶液(3.9)于两个吸收瓶中,用水稀释至50 ml。

6.1.3 取200 ml现场已固定并混匀的水样于反应瓶中,放入恒温水浴内,装好导气管、加酸漏斗和吸收瓶。开启气源,以400 ml/min的流速连续吹氮气5 min驱除装置内空气,关闭气源。

6.1.4 向加酸漏斗加入1 + 1磷酸(3.6) 20 ml,待磷酸接近全部流入反应瓶后,迅速关闭活塞。

6.1.5 开启气源,水浴温度控制在60〜70 ℃时,以75〜100 ml/min的流速吹气20 min,以300 ml/min流速吹气10 min,再以400 ml/min流速吹气5 min,赶尽最后残留在装置中的硫化氢气体。关闭气源,按下述碘量法操作步骤分别测定两个吸收瓶中硫化物含量。

    注:

    ①上述吹气速度仅供参考,必要时可通过硫化物标准溶液的回收率测定,以确定合适的载气速度。

    ②若水样SO32-浓度较高,需将现场采集且巳固定的水样用中速定量滤纸过滤,并将硫化物沉淀连同滤纸转入反应瓶中,用玻璃棒捣碎,加水200 ml.其余操作同6.1步骤。

6.2 测定

将6.1所制备的两试样各加入10. 00 ml 0.01 mol/L碘标准溶液(3.16),再加5 ml盐酸溶液(3. 5),密塞混匀。在暗处放置10 min,用0. 01 mol/L硫代硫酸钠标准溶液(3.14)滴定至溶液呈淡黄色时,加入lml淀粉指示液(3.11),继续滴定至蓝色刚好消失为止。

6.3 空白试验

    以水代替试样,加入与测定时相同体积的试剂,按6.1和6.2所述步骤进行空白试验。

7 结果表示

7.1 预处理(6.1)二级吸收的硫化物含量c,(mg/L)按下式计算:

 HJ/T 60-2000 水质 硫化物的测定 碘量法(图2)

    式中:

    V0——空白试验中,硫代硫酸钠标准溶液用量,ml;

    Vi——滴定二级吸收硫化物含量时,硫代硫酸钠标准溶液用量,ml;

    V——试样体积,ml;

    16.03——硫离子(1/2S2-)摩尔质量(g/mol);

    c——硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)。

7.2 试样中硫化物含量c(mg/L)按下式计算:

c = c1 + c2

    式中:

    c1——级吸收硫化物含量,mg/L;

    c2——二级吸收硫化物含量,mg/L。

8 精密度和准确度

    四个实验室分析含硫(S2-) 12.5 mg/L的统一样品,其重复性相对标准偏差为3.20%再现件相对标准偏差为3.92%,加标回收率为92.4%〜96.6%。

 

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