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HJ 1002-2018 水质 丁基黄原酸的测定液相色谱-三重四极杆串联谱法

发布时间:2021-10-07 16:54:42 丨 浏览次数:

6 样品

6.1 样品采集和保存

    按照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定采集样品。

    采集样品时,将样品缓慢倒入采样瓶(5.5)近满瓶,用氨水溶液1(4.7)或甲酸溶液(4.9) 调节样品pH为9~10,再加样品至满瓶,混匀。样品于4℃以下冷藏避光保存,48 h内完成分析。

6.2 试样的制备

    样品经滤膜(4.14)过滤,取1.0 ml置于棕色样品瓶(5.3)中,加入10.0 μl内标使用液(4.13),混匀待测。

    注:样品恢复至室温,测定pH,如果样品 pH 有变化,重新用氨水 1(4.7)或甲酸(4.9)调节 pH 为9~10。

6.3 空白试样的制备

    用实验用水代替样品,按照与试样的制备(6.2)相同的步骤制备实验室空白试样。

7 分析步骤

7.1 测量条件

7.1.1 液相色谱仪参考条件

    流动相:流动相A为乙腈(4.1),流动相B为氨水溶液2(4.8),梯度洗脱程序见表1; 

    柱温:40℃;

    进样体积:10.0 μl; 

    流速:0.2 ml/min。

HJ 1002-2018 水质 丁基黄原酸的测定液相色谱-三重四极杆串联谱法(图1)

7.1.2 质谱仪参考条件

    电离方式:负离子模式(ESI-);离子化电压:3000 V ;

    离子源加热气体温度:120℃;

    检测方式:多反应监测(MRM),具体条件见表2。

 HJ 1002-2018 水质 丁基黄原酸的测定液相色谱-三重四极杆串联谱法(图2)

7.1.3 调谐

    按照仪器使用说明进行质谱仪质量数和分辨率调谐,仪器性能正常后进行测试。

7.2 校准

7.2.1 标准曲线的建立

    取一定量丁基黄原酸标准使用液(4.11)于氨水溶液2(4.8)中,制备5个浓度点的标准系列,丁基黄原酸的质量浓度分别为1.00 μg/L、5.00 μg/L、10.0 μg/L、50.0 μg/L和100 μg/L, 每毫升标准系列溶液中加入10.0 μl内标使用液(4.13),使内标的质量浓度为10.0 μg/L,贮存在棕色样品瓶(5.3)中。

    将标准系列溶液按浓度由低到高的顺序依次进样,以标准系列溶液中丁基黄原酸的质量浓度为横坐标,丁基黄原酸的峰面积(或峰高)与内标物的峰面积(或峰高)比值和内标物 浓度的乘积为纵坐标,建立标准曲线。或者按照公式(1)和公式(2)计算丁基黄原酸的平均相对响应因子 RRF 。

 HJ 1002-2018 水质 丁基黄原酸的测定液相色谱-三重四极杆串联谱法(图3)

    式中:

    RRFi——标准系列中第 i 点丁基黄原酸的相对响应因子,无量纲;

    Ai——标准系列中第 i 点丁基黄原酸定量离子的峰面积(或峰高);

    Ais——标准系列中第 i 点丁基黄原酸相对应内标定量离子的峰面积(或峰高);

    ρis——标准系列中内标的浓度,mg/L;

    ρi——标准系列中第 i 点丁基黄原酸的质量浓度,mg/L。

HJ 1002-2018 水质 丁基黄原酸的测定液相色谱-三重四极杆串联谱法(图4)     

    式中:

    RRF ——目标物的平均相对响应因子,无量纲;

    n——标准系列点数。

7.2.2 标准样品谱图

    内标物和丁基黄原酸的总离子流图见图1。

 HJ 1002-2018 水质 丁基黄原酸的测定液相色谱-三重四极杆串联谱法(图5)

7.3 试样测定

    按照与标准曲线的建立(7.2.1)相同的步骤进行试样(6.2)的测定。

    注:若样品中丁基黄原酸浓度超出校准曲线最高点,用氨水溶液 2(4.8) 稀释后测定。

7.4 空白试验

    按照与试样测定(7.3)相同的步骤进行空白试样(6.3)的测定。

8 结果计算与表示

8.1 定性分析

    以样品的保留时间和定性离子/定量离子的相对丰度定性。

    样品中定性离子/定量离子的相对丰度(Ksam)与浓度接近的标准溶液中对应的定性离子/定量离子相对丰度(Kstd)进行比较,所得偏差在表3规定的最大允许偏差范围内,则可判 定样品中存在丁基黄原酸。Ksam和Kstd分别按照公式(3)和公式(4)计算。

 HJ 1002-2018 水质 丁基黄原酸的测定液相色谱-三重四极杆串联谱法(图6)

    式中:

    Ksam——样品中丁基黄原酸定性离子/定量离子的相对丰度,%;

    A2——样品中丁基黄原酸定性离子的峰面积(或峰高);

    A1——样品中丁基黄原酸定量离子的峰面积(或峰高)。

 HJ 1002-2018 水质 丁基黄原酸的测定液相色谱-三重四极杆串联谱法(图7)

    式中:

    Kstd——标准溶液中丁基黄原酸定性离子/定量离子的相对丰度,%;

    Astd2——标准溶液中丁基黄原酸定性离子的峰面积(或峰高);

    Astd1——标准溶液中丁基黄原酸定量离子的峰面积(或峰高)。

 

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