GB/T 8570.4-2010 液体无水氨的测定方法 第4部分：残留物含量 容量法

发布时间：2021-09-30 11:00:01 丨 浏览次数：

    警告―使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。液体无水氨高毒，对皮肤、黏膜和眼睛有腐蚀性，接触可引起严重灼伤。操作时应进行适当防护。

1 范围

    GB/T 8570的本部分规定了液体无水氨（液氨）残留物含量的容量测定方法。

2 规范性引用文件

    下列文件中的条款通过GB/T 8570的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。

    HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液

3 原理

    在室温下，蒸发液氨试样后，读取蒸发残留物体积，在指示剂存在下，以硫酸标准溶液滴定蒸发残留物中的氨，按规定公式计算，求得残留物含量。

4 试剂和材料

    本部分所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T 2843的规定。

4.1 硫酸标准滴定溶液c（1/2H2SO4)=0. 1或1mol/L;

4.2 甲基红指示液，1g/L。

5 仪器

5.1 一般实验室仪器；

5.2 李森科承受器，见图1，总体积不小于500mL，上部分度10mL，下部细管体积1.00mL，最小分度0.05mL。

6 分析步骤

    做两份试样的平行测定。

6.1 试样的采取

    小心开启液氨钢瓶或贮罐上的液相阀，或者槽车取样管上的减压阀，先放出一部分液氨,弃去，再用李森科承受器按约100 mL/min的取样速度收集200 mL试样,取样时严格防止冷凝水污染样品。

    注：如果液氨容器液相阀不适用李森科承受器取样，可用螺纹接头配耐压3 MPa的5 mm内径不锈钢管和针形阀，再按同样方法采取试样。

6.2 测定

    将取样后的李森科承受器口盖上带孔橡皮塞,让氨在室温下慢慢蒸发，直至承受器上部氨气逸出，底部细管中为由氨水、油和其他在室温下不挥发物所组成的蒸发残留物为止,记下蒸发残留物体积。

    用适量水稀释蒸发残留物后，转移入250 mL烧杯中，继续用水洗涤李森科承受器数次,直至洗涤液呈中性反应为止,将洗涤液合并入烧杯中,加2滴甲基红指示液，搅匀，用硫酸标准溶液滴定至溶液从黄色转变成微红色。

7 分析结果的表述

    残留物含量ω,以质量分数计，数值以％表示,按式(1)计算：

ω=0.73V₁ — cV₂ × 0.0017                                         ( 1 )

    式中：

    0.73——公式推导所得的系数；

    V₁——李森科承受器中蒸发残留物的体积,单位为毫升(mL)；

    c——硫酸标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L)；

    V₂——滴定用去c(H₂SO₄)=0. 1 mol/L的硫酸标准溶液体积,单位为毫升(mL)；

    0.0017——氨的毫摩尔质量的数值,单位为克每毫摩尔(g/mmol) 。

    计算结果表示至小数点后两位，取两次平行计算结果的算术平均值作为测定结果。

8 允许差

    平行测定结果的绝对差值应符合表1要求。

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