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GB/T 8570.5-2010 液体无水氨的测定方法 第5部分:水分 卡尔.费休法

发布时间:2021-09-28 17:20:08 丨 浏览次数:

5 仪器

5.1 通常实验室用仪器;

5.2 试样取样装置,见GB/T 8570.3-2010中5. 2;

5.3 卡尔•费休直接电量滴定仪器,按GB/T 6283配备,或与之性能相当的卡尔•费休仪器。

6 采样

    按GB/T 8570.1规定进行。

7 分析步骤

    做两份试料的平行测定。

    当水分大于0.1%时,按GB/T 8570.3测得的残留物含量估算,以适量无水甲醇稀释蒸发残留物,然后取一定量的稀释溶液进行测定。

7.1 试样

    按GB/T 8570.3-2010中7.1采取试样,在试管插入杜瓦瓶中后,加入2.0 mL乙二醇。

7.2卡尔•费休试剂的标定

    按GB/T 6283规定步骤,用水或二水合酒石酸钠来标定卡尔•费休试剂的水的滴定度T。

7.3 测定

    从杜瓦瓶中取出含试料的试管,让氨在室温下经2端慢慢蒸发,直到试管底部为由氨水、乙二醇等室温下不挥发物所组成的蒸发残留物为止。

    通过卡尔•费休直接电量滴定仪的排泄嘴将滴定容器中残液放完,用注射器经瓶塞注入50 mL甲醇于滴定容器中,甲醇量应足以淹没电极,接通电源,打开电磁搅拌器,与标定卡尔•费休试剂相同的方法,用卡尔•费休试剂滴定至电流计产生与标定时同样的偏斜,并保持稳定1 min。

    打开试管,加入10.0 mL甲醇-乙酸溶液,使其沿管壁流下。小心摇匀后迅速转移入滴定容器中,再用10. 0 mL甲醇-乙酸溶液数份洗涤试管,至最大用量为50. 0 mL,迅速将洗涤液一并全部转移到滴定容器中。

    使用与标定同样的操作步骤,用卡尔•费休试剂滴定至终点,记录所消耗的卡尔•费休试剂的体积。

7.4 空白试验

    按测定同样的方法,使用相同的试剂,但不含试料进行空白试验。

8 分析结果的表述

    水分ω1以水(H2O)的质量分数计擞值以%表示,按式(1)计算:

GB/T 8570.5-2010 液体无水氨的测定方法 第5部分:水分 卡尔.费休法(图1)

    式中:

    V1——滴定所消耗的卡尔•费休试剂的体积的数值,单位为毫升(mL);

    V2——空白试验消耗的卡尔•费休试剂的体积的数值,单位为毫升(mL);

    T——卡尔•费休试剂对水的滴定度的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL);

    m——试料质量[为收集于试管中的液氨毫升数乘以0. 68(0. 68 g/mL为液氨的密度)和两个锥形瓶及所附自连接点5处起的连接管的质量增量之和]的数值,单位为克(g)。

    计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

9 允许差

    水分<0.1%时,平行测定结果的绝对差值不大于0.02%;

    水分>0.1%时,平行测定结果的绝对差值不大于0.04%。

 

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