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GB/T 8570.6-2010 液体无水氨的测定方法 第6部分:油含量 重量法和红外光谱法

发布时间:2021-09-28 16:51:50 丨 浏览次数:

5 仪器

5.1 一般实验室用仪器;

5.2 试样取样装置

    以总体积约 550 mL、400 mL 处刻有标线的玻璃试管代替总体积约 150 mL、100  mL 处刻有标线的玻璃试管,见图 1。 按 GB/ T 8570.3-2010 中 5.2 规定及其附图装配仪器;

 GB/T 8570.6-2010 液体无水氨的测定方法 第6部分:油含量 重量法和红外光谱法(图1)

5.3 电热恒温干燥箱 ,温度可以控制在(1 05±2)℃ ;

5.4 铂蒸发皿,容积约 70 mL;

5.5 红外分光光度计,配有厚度 1 cm 的密封石英池。

6 取样

    按 GB/ T 8570.1 规定采取实验室样品 。

7 分析步骤

    做两份试料的平行测定。

7.1 试样的采取

    按 GB/ T 8570.3-2010 中 7.1 于试管( 5. 2) 中采取 400 mL 试样。

7.2 油的分离

    于(1 05±2) ℃的电热恒温干燥箱中,将铂蒸发皿加热 1 h, 然后移入干燥器中冷却至室温后称量, 精确至 0. 000 2 g。

    从杜瓦瓶中取出含试样的试管,让氨在室温下经 2 端慢慢蒸发,直至试管底部为由氨水、油和其他在室温下不挥发物组成的蒸发残留物为止。

    于试管中加少量水和一滴甲基红指示液后,滴加盐酸溶液至蒸发残留物水溶液呈酸性。

    注:在用千红外光谱法测定时,改用外指示剂法检验。

    加 10 mL 四氯化碳 ,搅拌,转移入分液漏斗中,再用四氯化碳(每次用量10 mL) 洗涤试管 2~ 3 次, 将洗涤液一并收集于分液漏斗中。

    剧烈摇动分液漏斗后,待有机物沉降,经干燥滤纸慢慢过滤,收集滤液于已知质量的铂蒸发皿中。

    再加 10 mL四氯化碳千分液漏斗中,在剧烈摇动和有机物沉降后,继续用原滤纸过滤,一并将滤液收集于铂蒸发皿中。

    用 10 mL 四氯化碳洗涤滤纸 ,合并洗涤液于收集的滤液中。

7.3 测定

7.3.1 重量法

7.3.1.1 溶剂的除去和油的称量

    在良好的通风橱中,于沸水浴上蒸发 铂蒸发皿中的 四氯化碳,然后将其移入 105℃±2 ℃ 的恒温干燥箱中,加热 15 min~20 min。

    将铂蒸发皿移入含活性硅胶的干燥器中,冷却、称量,称准至 0.000 2 g。

7.3.1.2 分析结果的表述

    油含量吨 ,以105℃下的非挥发油的质量分数计,数值以%表示,按式(1) 计算:

式中:

 GB/T 8570.6-2010 液体无水氨的测定方法 第6部分:油含量 重量法和红外光谱法(图2)

    m2 铂蒸发皿和油的质量的数值 ,单位为克 ( g ) ;

    m1铂蒸发皿质量的数值 ,单位为克 ( g ) ;

    m0 试 料质量[为收集于试管中的液 氨毫升数乘以 0.68(0.68 g/ mL 为液氨的密度)和两个锥形瓶及所附自连接点 5 处起的连接管的质量增量之和]的数值,单位为克( g ) 。计算结果表示至小数点后五位,取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

7.3.1.3 允许差

    平行测定结果的相对偏差不大于 100% 。

7.3.2 红外吸收光谱法

7.3.2.1 试液的制备

    从干燥器中取出按 7.3.1.1 操作所得的含油铂蒸发皿,加 10 mL 四氯化碳,待油溶解后,转移入50 mL容量瓶中,再用 四 氯化碳洗涤两到三次 ,用匹氯化碳稀 释至刻度,摇匀。

7.3.2.2 标准曲线的绘制

    按表 1 给定的用量,在一系列 50  mL  容量瓶中,分别加入给定体积的石蜡油标准溶液,再用四氯化碳稀释至刻度,摇匀。

 GB/T 8570.6-2010 液体无水氨的测定方法 第6部分:油含量 重量法和红外光谱法(图3)

    将红外分光光度计的分析波长调节至 3.42 µm处,以四 氯化碳为背景调节吸光度为零,分别测定各标准溶液的吸光度。

    以50 mL标准溶液中所含的石蜡油毫克数为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

    每次测定均应绘制新的标准曲线。

7.3.2.3 试液的测定

    按7.3.2.2中标准溶液测定部分同样操作,对7.3.2.1中的试液进行吸光度测定。

7.3.2.4 分析结果的表述

    油含量ω2以105 ℃下的非挥发油的质量分数计,数值以%表示,按式(2)计算:

 GB/T 8570.6-2010 液体无水氨的测定方法 第6部分:油含量 重量法和红外光谱法(图4)

    式中:

    m3——从标准曲线上查出试液吸光度对应的油的质量的数值,单位为毫克(mg);

    m0——试料质量[为收集于试管中的液氨毫升数乘以0.68(0.68 g/mL为液氨的密度)和两个锥形瓶及所附自连接点5处起的连接管的质量增量之和]的数值,单位为克(g)。

    计算结果表示至小数点后五位,取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

7.3.2.5 允许差

    平行测定结果的相对偏差不大于100%。

 

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