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GB/T 8570.7-2010 液体无水氨的测定方法 第7部分: 铁含量 邻菲啰啉分光光度法

发布时间:2021-09-28 15:05:08 丨 浏览次数:

6 采样

    按GB/T 8570.1规定进行。

7 分析步骤

    做两份试料的平行测定。

7.1 试样

    按 GB/T 8570.3-2010 中 7.1 采取试样。

7.2 测定

7.2.1 标准曲线的绘制

7.2.1.1 标准比色溶液的制备

    于六只100 mL烧杯中,分别加入0 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0 mL铁标准溶液(5. 8),加水至约60 mL,用盐酸溶液或氨水溶液调节试液的pH值接近2(用精密pH试纸检验),加2.5 mL抗坏血酸溶液和10 mL缓冲溶液,摇匀后加入5 mL邻菲啰咻溶液,用水稀释至刻度,摇匀后放置 10 min。

7.2.2.1.2 吸光度测定

    将部分显色溶液移入3 cm比色皿中,以空白溶液(7.2.1.1中的0 mL)作参比溶液,于分光光度计波长510 nm处测定其吸光度。

7.2.2.1.3 标准曲线的绘制

    以100 mL标准比色溶液中所含铁的微克数为横坐标,相对应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

7.2.2 试液的制备和测定

7.2.2.1 试液的制备

    从杜瓦瓶中取出含试样的试管,让氨在室温下经两端慢慢蒸发,直到试管底部为由氨水、油和其他在室温下不挥发物所组成的蒸发残留物为止。加3 mL盐酸溶液于试管中,使蒸发残留物的水溶液呈酸性,然后将其全部转移到100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

    移取一定量体积相同的上述溶液两份,于两个100 mL容量瓶中,向其中的一个容量瓶中加入1.00 mL铁标准溶液(5. 8),分别加水至约60 mL,并用盐酸溶液或氨水溶液调节试液的pH值接近2(用精密pH试纸检验),分别加2. 5 mL抗坏血酸溶液和10 mL缓冲溶液,摇匀后向含铁标准溶液的容量瓶中加入5 mL邻菲啰咻溶液,再分别用水稀释至刻度,摇匀后放置10 min。

7.2.2.2 吸光度的测定

    以未加邻菲啰咻溶液显色的试液所参比,在波长510 nm处,将分光光度计的吸光度调节至零点,测定显色试液的吸光度。

8 分析结果的表述

    铁含量ω1以铁(Fe)质量分数计,数值以%表示,按式(1)计算:

 GB/T 8570.7-2010 液体无水氨的测定方法  第7部分: 铁含量  邻菲啰啉分光光度法(图1)

    式中:

    m1——所取试液中铁的质量的数值(从标准曲线上查出显色试液吸光度对应的铁的质量,减去1. 00 mL铁标准溶液相对应的铁的质量),单位为微克(μg);

    d——试液总体积和用于显色的分取试液的体积的比值;

    m——试料质量[为收集于试管中的液氨毫升数乘以0. 68(0.68 g/mL为液氨的密度)和两个锥形瓶及所附自连接点5处起的连接管的质量增量之和]的数值,单位为克(g)。

    计算结果保留到五位小数,取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

9 允许差

    平行测定结果的相对偏差不大于100%。


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