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GB/T 15453-2018 工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定

发布时间:2021-09-28 11:33:08 丨 浏览次数:

4 摩尔法

4.1 原理

    以铬酸钾为指示剂,在pH为5.0~9.5的范围内用硝酸银标准滴定挤液滴定。硝酸银与氯化物反应生成氯化银白色沉淀,当有过量硝酸银存在时,则与铬酸钾指示剂反应,生成砖红色铬酸恨沉淀,表示反应达到终点。

    反应式为:

Ag+Cl-→AgCl ↓(白色)

2Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓(砖红色)

4.2 试剂或材料

4.2.1 硝酸溶液:1+300。

4.2.2 硫酸溶液: (l/2 H2SO4)约 0.1 mol/L。

4.2.3 硝酸侄标准滴定溶液:c (AgNO3)约0.02 mol/L,按GB/T 601的规定进行制备,也可按附录A进行制备。

4.2.4 铬酸钾指示液:50 g/L。

4.2.5 酚酞指示液:10 g/L乙醇溶液。

4.3 试验步骤

    用移液管屋取50 mL或100 mL水样于250 mL锥形瓶中,加入两滴酚酥指示液,若水样变为红色,用硝酸溶液或硫酸溶液调节水样的pH,使红色刚好变为无色。

    加入1.0 mL铬酸钾指示液,在白色背景条件下用硝酸银标准滴定溶液滴定,直至刚刚出现砖红色为止。同时做空白试验。

4.4结果计算

    氯离子含屋以质屋浓度ρ1计,数值以毫克每升(mg/L)表示,按式(1)计算:

 GB/T 15453-2018 工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定(图1)

    式中:

    V1——试样消耗硝酸雀标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);

    V0—空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);

    c——硝酸雀标准滴定溶液实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);

    M——氯的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M = 35.45);

    V——移取试样体积的数值,单位为毫升(mL)。

    计算结果表示到小数点后两位。

4.5 允许差

    同一操作者使用相同仪器,按相同测试方法,在短时间内对同一被测对象平行测定结果的绝对差值应满足表1要求。

 GB/T 15453-2018 工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定(图2)

5 电位滴定法

5.1 方法提要

    以复合饭电极为测虽电极或以锲/氯化钮电极为参比电极、以谯电极为指示电极,将复合保电极或指示电极和参比电极浸入被测溶液中,用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点,即可通过突跃点所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积算出氯离子含量。

5.2 试剂或材料

5.2.1 硝酸溶液:1+300。

5.2.2 硫酸溶液:c (1/2H2SO4)约 0.1 mol/L。

5.2.3 硝酸银标准滴定溶液:c(AgNOa)约0.05 mol/L。

5.2.4 甲基橙指示液:1 g/L。

5.3 仪器设备

5.3.1 自动电位滴定仪:配有银/氯化银参比电极、银电极或复合银电极。

5.3.2 搅拌器。

5.2 试剂或材料

5.2.1 硝酸溶液:1+300。

5.2.2 硫酸溶液:c (1/2H2SO4)约 0.1 mol/L。

5.2.3 硝酸银标准滴定溶液:c(AgNOa)约0.05 mol/L。

5.2.4 甲基橙指示液:1 g/L。

5.3 仪器设备

5.3.1 自动电位滴定仪:配有银/氯化银参比电极、银电极或复合银电极。

5.3.2 搅拌器。

5.4 试验步骤

    用移裁管量取适量体积的水样于测量杯中,pH>7的水样或含有阻垢剂的水样,宜调节水样至pH为3〜4(可加入两滴甲基橙指示液,用硝酸溶液或硫酸溶腋调节水样的pH,使溶液由黄色转为橙红色)。将测量杯进于滴定台上,插入电极,开启电位滴定仪和搅拌器,用硝酸懐标准滴定溶裁滴定,当滴定至出现完鏗的突跃曲线后停止滴定。

5.5 结果计算

    氯离子含量以质量浓度化计,数值以毫克每升(mg/L)表示,按式(2)计算:

 GB/T 15453-2018 工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定(图3)

    式中:

    V1—试样滴定至电位突跃点时消耗硝駿银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);

    c —硝酸倭标准滴定溶液实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);

    M——氯的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M = 35,45);

    V —移取试样体积的数值,单位为毫升(mL)。

    计算结果表示到小数点后两位。

5.6 允许差

    同一操作者使用相同仪器,按相同测试方法,在短时间内对同一被测对象平行测定结果的绝对差值应满足表2要求。

表2 电位滴定法测定氯离子的允许差

 GB/T 15453-2018 工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定(图4)

6 共沉淀富集分光光度法

    警示一本方法所用硫氨酸汞为毒害品,操作时应注意避免接触与吸入。

 

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