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HJ 1014-2019 水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法

发布时间:2021-09-24 11:12:04 丨 浏览次数:

6 样品

6.1 样品采集和保存

    按照HJ/T 91 和HJ/T 164 的相关规定进行样品的采集。采样前,向样品瓶(5.3)中加入硫代硫酸钠(4.5),每 500 ml 样品加入 40 mg。采样时,应使样品充满采样瓶,不留液上空间。如果样品的 pH 不在 6~9 之间,用盐酸溶液(4.11)或氢氧化钠溶液(4.15)调节pH 至 6~9。采集的样品应在 4℃以下冷藏、避光保存,5 d 内萃取。萃取后的洗脱液在 4℃ 以下冷藏、避光保存,4 d 内分析完毕。

6.2 试样的制备

6.2.1 固相萃取柱的活化

    将固相萃取柱(4.21)固定在固相萃取装置(5.7)上,先用 5 ml 甲醇(4.8)以约 2 ml/min 的流速通过固相萃取柱,在填料暴露于空气之前,向柱上加 5 ml 水,待水剩约 2 ml 时,停止活化。

6.2.2 富集、净化与浓缩

    量取 150 ml 样品置于 250 ml 锥形瓶中,以约 2 ml/min 的流速通过活化后的固相萃取柱(6.2.1),样品完全富集后,加入 5 ml 乙酸溶液(4.14),待乙酸溶液完全流出后,加入 8 ml甲醇(4.8)淋洗,待甲醇完全流出后,继续用真空泵抽吸 5 min。用 7 ml 氨水甲醇溶液(4.16) 洗脱,洗脱液收集到浓缩瓶中。然后将浓缩瓶置于氮吹仪(5.5)上,在 60℃浓缩至 1 ml, 再用水定容至 2.0 ml,混匀后经滤膜(4.22)过滤到棕色样品瓶中,待测。

    注:对于悬浮物浓度超过 12 mg/L 的样品,可先将样品用盐酸溶液(4.11)调节 pH 至 3 左右,用超声波清洗仪(5.6)超声 10 min,用经过乙醇(4.9)浸润的滤膜(4.22)过滤。滤液用氢氧化钠溶液(4.15)调节 pH 至 6~9,再进行固相萃取。

6.3 空白试样的制备

    用实验用水代替样品,按照与试样的制备(6.2)相同步骤进行空白试样的制备。

7 分析步骤

7.1 色谱参考条件

    流动相 A:乙腈(4.10),流动相 B:乙酸铵溶液(4.13);洗脱程序为等度洗脱,流动相A/流动相B=20/80(V/V),流速:1.0 ml/min;柱温:40℃;激发波长:292 nm,检测波长:395 nm;进样体积:40.0 μl。

7.2 校准曲线的建立

    分别取适量的联苯胺标准使用液Ⅰ(4.19)或联苯胺标准使用液Ⅱ(4.20),用甲醇水溶液(4.12)稀释,制备至少 5 个浓度点的标准系列,联苯胺的质量浓度分别为 2.00 μg/L、5.00 μg/L、10.0 μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L、200 μg/L(此为参考浓度)。按照色谱参考条件(7.1),由低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进样,以联苯胺的质量浓度(μg/L)为横坐标,对应的色谱峰面积或峰高为纵坐标,建立校准曲线。

7.3 试样的测定

    按照与校准曲线的建立(7.2)相同的条件进行试样(6.2.2)的测定。

7.4 空白试验

    按照与试样的测定(7.3)相同的条件进行空白试样(6.3)的测定。

8 结果计算与表示

8.1 定性分析

    根据样品中目标化合物与标准系列中目标化合物的保留时间进行定性,可采用不同波长下的荧光强度比辅助定性,必要时用高效液相色谱-三重四极杆质谱法进行确认。

    在本标准推荐的色谱参考条件(7.1)下,联苯胺的标准色谱图见图 1。

 HJ 1014-2019 水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法(图1)

8.2 定量分析

    样品中联苯胺的质量浓度 ρ(μg/L),按照公式(1)进行计算:

 HJ 1014-2019 水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法(图2)

    式中:

    ρ——样品中联苯胺的质量浓度,μg/L;

    ρ1——由校准曲线得到的试样中联苯胺的质量浓度,μg/L;

    V1——试样定容体积,ml;

    V——取样体积,ml;

    D——稀释倍数。

8.3 结果表示

    当测定结果小于 1 μg/L 时,保留小数点后三位;当测定结果大于等于 1 μg/L 时,保留三位有效数字。

9 精密度和准确度

9.1 精密度

    6 家实验室对联苯胺加标浓度为 0.027 μg/L、0.267 μg/L 和 1.06 μg/L 的地表水样品进行了 6 次重复测定:实验室内相对标准偏差分别为 1.9%~7.2%、1.7%~7.5%和 1.7%~6.3%; 实验室间相对标准偏差分别为 8.8%、5.5%和 7.5%;重复性限为 0.003 µg/L 、0.032 µg/L 和0.11 µg/L;再现性限为 0.006 µg/L、0.047 µg/L 和 0.23 µg/L。

    6 家实验室对联苯胺加标浓度为 0.267 μg/L 的生活污水样品进行了 6 次重复测定:实验室内相对标准偏差为 3.4%~6.6%;实验室间相对标准偏差为 6.6%;重复性限为 0.038 µg/L; 再现性限为 0.057 µg/L。

    6 家实验室对含联苯胺平均浓度为 0.462 µg/L,加标浓度为 0.500 µg/L 的工业废水样品进行了加标前后的 6 次重复测定:实验室内相对标准偏差分别为 1.4%~7.0%和1.1%~5.3%; 实验室间相对标准偏差分别为 8.1%和 4.5%;重复性限为 0.062 µg/L 和 0.095 µg/L;再现性限为 0.12 µg/L 和 0.15 µg/L 。

9.2 准确度

    6 家实验室对联苯胺加标浓度为 0.027 μg/L、0.267 μg/L 和 1.06 μg/L 的地表水样品进行了 6 次重复加标分析测定:加标回收率范围分别为 73.9%~95.1%、80.6%~98.4%和 84.0%~ 97.0%;加标回收率最终值为 88.0%±15.8%、88.2%±12.4%和 91.0%±10.0%。

    6 家实验室对联苯胺加标浓度为 0.267 μg/L 的生活污水样品进行了 6 次重复加标分析测定:加标回收率范围为 83.8%~100%;加标回收率最终值为 90.3%±11.2%。

    6 家实验室对含联苯胺平均浓度为 0.462 μg/L,加标浓度为 0.500 μg/L 的工业废水样品进行了 6 次重复加标分析测定:加标回收率范围为 86.6%~102%;加标回收率最终值为93.7%±10.6%。

10 质量保证和质量控制

10.1 空白试验

    每 20 个样品或每批次(≤20 个样品/批)应至少做一个实验室空白,测定结果应低于方法检出限。

10.2 校准

    校准曲线的相关系数应≥0.999。每 20 个样品或每批次(≤20 个样品/批)应测定一个校准曲线中间浓度点的标准溶液,测定结果与曲线该点浓度的相对误差应在±15%之内。

10.3 平行样

    每 20 个样品或每批次(≤20 个样品/批)应至少测定一个平行样,平行样的相对偏差应≤20%。

10.4 基体加标

    每 20 个样品或每批次(≤20 个样品/批)应至少测定一个基体加标样品,加标回收率应在 70%~120%之间。

11 废物处理

    实验中产生的有机废液应分类收集、集中保管,并做好相应标识,委托有资质的单位进行处理。

 

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