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HJ 1018-2019 水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法

发布时间:2021-09-17 16:33:06 丨 浏览次数:

7 样品

7.1 样品采集和保存

    按照HJ/T 91 和HJ/T 164 的相关规定进行样品的采集。采集样品时,应使样品充满采样瓶,不留液上空间。如果样品 pH 不在 7~9 之间,用磷酸(5.1)或氢氧化钠溶液(5.6)调节样品 pH 至 7~9。对于含有余氯的水样,需向水样中加入硫代硫酸钠(5.2),使水样中硫代硫酸钠的浓度为 80 mg/L。采集的样品应在 4 ℃以下冷藏、避光保存,2 d 内分析或萃取完毕。萃取液应在 4 ℃以下冷藏、避光保存,8 d 内分析完毕。

7.2 试样的制备

7.2.1 直接进样

    水样经滤膜(5.14)过滤后,置于 2 ml 样品瓶中,待测。

7.2.2 液液萃取

7.2.2.1 萃取

    量取 250 ml 水样置于 500 ml 分液漏斗中,加入 2.5 g 氯化钠(5.3)溶解后,用磷酸(5.1)调节 pH 约为 3。加入 20 ml 二氯甲烷(5.9)振荡放气后,振荡萃取 2 min,静置 15 min,待两相分层后,收集有机相于三角瓶中。再向水相加入 15 ml 二氯甲烷(5.9),重复萃取两次,将三次有机相合并,加入适量无水硫酸钠(5.4)进行脱水,用浓缩装置(6.5)浓缩至 1 ml,待净化。对于清洁的样品,直接浓缩至近干,用乙腈溶液(5.10)定容至 1.0 ml,用滤膜(5.14)过滤到样品瓶中,待测。

    注:部分磺酰脲类农药在酸性中不稳定,样品调节 pH 约为 3 后,应立即进行萃取。

7.2.2.2 净化

    对于基体复杂的水样,浓缩后的萃取液应进行净化。将 10 ml 二氯甲烷(5.9)加到硅胶净化柱(5.13)中,待填料将要暴露到空气之前,将待净化的浓缩液(7.2.2.1)转移至净化柱上,开始收集洗脱液。用 5 ml 二氯甲烷(5.9)洗涤浓缩瓶,并转移到净化柱中,再重复 2 次,收集所有洗脱液,用氮吹仪吹至近干,用乙腈溶液(5.10)溶解并定容至 1.0 ml,用滤膜(5.14)过滤到样品瓶中,待测。

7.2.3 固相萃取法

7.2.3.1 柱活化

    将固相萃取柱(5.12)固定在固相萃取装置上(6.4)。用 5 ml 甲醇(5.8)以约 2 ml/min 的流速通过固相萃取柱,待填料将要暴露到空气之前,向柱上加 10 ml 水,待水剩约 2 ml 时,关闭阀门。

7.2.3.2 富集

    量取 250 ml 样品置于三角瓶中,用磷酸(5.1)调节 pH 至 3~6。以约 2 ml/min 的流速通过活化后的固相萃取柱,样品完全富集后,继续抽吸 5 min 或用氮气(5.15)吹扫,使萃取柱干燥。然后加入 15 ml 甲醇(5.8)洗脱,洗脱液收集到浓缩瓶中。将浓缩瓶置于氮吹仪(6.5)上 60 ℃浓缩至近干,再用乙腈溶液(5.10)溶解并定容至 1.0 ml,用滤膜(5.14)过滤到样品瓶中,待测。

7.3 空白试样的制备

    用实验用水代替样品,按照与试样制备(7.2)相同步骤进行空白试样的制备。

8 分析步骤

8.1 色谱参考条件

    流动相 A:乙腈,流动相B:磷酸水溶液(0.02%磷酸);流速:1.0 ml/min;检测波长:230 nm; 进样体积:直接进样为 50.0 μl,液液萃取和固相萃取为 20.0 μl;柱温:40℃;梯度洗脱程序见表 1。

表 1  梯度洗脱程序

时间(min)

流动相 A(%)

流动相 B(%)

0

20

80

10~22

35

65

27~32

40

60

35~45

45

55

50~55

90

10

60~70

20

80

注:50 min~55 min 用于清洗色谱柱,清洗时间可根据实际样品的复杂程度进行调整。60min~70 min 为色谱柱的平衡时间。

 

8.2 校准曲线的建立

8.2.1 直接进样

    分别取适量磺酰脲类农药标准贮备液(5.11),用水逐级稀释制备至少 5 个浓度点的标准系列,各组分质量浓度分别为 0.050 mg/L、0.100 mg/L、0.500 mg/L、2.00 mg/L、10.0 mg/L(此为参考浓度)。由低浓度到高浓度依次进样,以标准系列溶液中目标化合物的质量浓度为横坐标,对应的峰高或峰面积为纵坐标,建立校准曲线。

8.2.2 液液萃取和固相萃取

    分别取适量磺酰脲类农药标准贮备液(5.11),用乙腈溶液(5.10)逐级稀释制备至少 5 个浓度点的标准系列,各组分质量浓度分别为 0.100 mg/L、0.500 mg/L、2.00 mg/L、5.00 mg/L、10.0 mg/L(此为参考浓度)。由低浓度到高浓度依次进样,以标准系列溶液中目标化合物的质量浓度为横坐标, 对应的峰高或峰面积为纵坐标,建立校准曲线。

8.3 测定

    按照与校准曲线的建立(8.2)相同的条件进行试样(7.2)的测定。

8.4 空白试验

    按照与试样测定(8.3)相同的条件进行空白试样(7.3)的测定。

 

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