HJ 1018-2019 水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法

发布时间：2021-09-17 16:33:06 丨 浏览次数：

7 样品

7.1 样品采集和保存

    按照HJ/T 91 和HJ/T 164 的相关规定进行样品的采集。采集样品时，应使样品充满采样瓶，不留液上空间。如果样品 pH 不在 7～9 之间，用磷酸（5.1）或氢氧化钠溶液（5.6）调节样品 pH 至 7～9。对于含有余氯的水样，需向水样中加入硫代硫酸钠（5.2），使水样中硫代硫酸钠的浓度为 80 mg/L。采集的样品应在 4 ℃以下冷藏、避光保存，2 d 内分析或萃取完毕。萃取液应在 4 ℃以下冷藏、避光保存，8 d 内分析完毕。

7.2 试样的制备

7.2.1 直接进样

    水样经滤膜（5.14）过滤后，置于 2 ml 样品瓶中，待测。

7.2.2 液液萃取

7.2.2.1 萃取

    量取 250 ml 水样置于 500 ml 分液漏斗中，加入 2.5 g 氯化钠（5.3）溶解后，用磷酸（5.1）调节 pH 约为 3。加入 20 ml 二氯甲烷（5.9）振荡放气后，振荡萃取 2 min，静置 15 min，待两相分层后，收集有机相于三角瓶中。再向水相加入 15 ml 二氯甲烷（5.9），重复萃取两次，将三次有机相合并，加入适量无水硫酸钠（5.4）进行脱水，用浓缩装置（6.5）浓缩至 1 ml，待净化。对于清洁的样品，直接浓缩至近干，用乙腈溶液（5.10）定容至 1.0 ml，用滤膜（5.14）过滤到样品瓶中，待测。

    注：部分磺酰脲类农药在酸性中不稳定，样品调节 pH 约为 3 后，应立即进行萃取。

7.2.2.2 净化

    对于基体复杂的水样，浓缩后的萃取液应进行净化。将 10 ml 二氯甲烷（5.9）加到硅胶净化柱（5.13）中，待填料将要暴露到空气之前，将待净化的浓缩液（7.2.2.1）转移至净化柱上，开始收集洗脱液。用 5 ml 二氯甲烷（5.9）洗涤浓缩瓶，并转移到净化柱中，再重复 2 次，收集所有洗脱液，用氮吹仪吹至近干，用乙腈溶液（5.10）溶解并定容至 1.0 ml，用滤膜（5.14）过滤到样品瓶中，待测。

7.2.3 固相萃取法

7.2.3.1 柱活化

    将固相萃取柱（5.12）固定在固相萃取装置上（6.4）。用 5 ml 甲醇（5.8）以约 2 ml/min 的流速通过固相萃取柱，待填料将要暴露到空气之前，向柱上加 10 ml 水，待水剩约 2 ml 时，关闭阀门。

7.2.3.2 富集

    量取 250 ml 样品置于三角瓶中，用磷酸（5.1）调节 pH 至 3～6。以约 2 ml/min 的流速通过活化后的固相萃取柱，样品完全富集后，继续抽吸 5 min 或用氮气（5.15）吹扫，使萃取柱干燥。然后加入 15 ml 甲醇（5.8）洗脱，洗脱液收集到浓缩瓶中。将浓缩瓶置于氮吹仪（6.5）上 60 ℃浓缩至近干，再用乙腈溶液（5.10）溶解并定容至 1.0 ml，用滤膜（5.14）过滤到样品瓶中，待测。

7.3 空白试样的制备

    用实验用水代替样品，按照与试样制备（7.2）相同步骤进行空白试样的制备。

8 分析步骤

8.1 色谱参考条件

    流动相 A：乙腈，流动相B：磷酸水溶液（0.02%磷酸）；流速：1.0 ml/min；检测波长：230 nm； 进样体积：直接进样为 50.0 μl，液液萃取和固相萃取为 20.0 μl；柱温：40℃；梯度洗脱程序见表 1。

表 1  梯度洗脱程序

8.2 校准曲线的建立

8.2.1 直接进样

    分别取适量磺酰脲类农药标准贮备液（5.11），用水逐级稀释制备至少 5 个浓度点的标准系列，各组分质量浓度分别为 0.050 mg/L、0.100 mg/L、0.500 mg/L、2.00 mg/L、10.0 mg/L（此为参考浓度）。由低浓度到高浓度依次进样，以标准系列溶液中目标化合物的质量浓度为横坐标，对应的峰高或峰面积为纵坐标，建立校准曲线。

8.2.2 液液萃取和固相萃取

    分别取适量磺酰脲类农药标准贮备液（5.11），用乙腈溶液（5.10）逐级稀释制备至少 5 个浓度点的标准系列，各组分质量浓度分别为 0.100 mg/L、0.500 mg/L、2.00 mg/L、5.00 mg/L、10.0 mg/L（此为参考浓度）。由低浓度到高浓度依次进样，以标准系列溶液中目标化合物的质量浓度为横坐标， 对应的峰高或峰面积为纵坐标，建立校准曲线。

8.3 测定

    按照与校准曲线的建立（8.2）相同的条件进行试样（7.2）的测定。

8.4 空白试验

    按照与试样测定（8.3）相同的条件进行空白试样（7.3）的测定。

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