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GB/T 12763.4-2007 海洋调查规范 第4部分 海水化学要素调查

发布时间:2021-09-11 15:24:46 丨 浏览次数:

5 溶解氧测定(碘量滴定法)

5.1 技术指标

    测定范围: 5.3 µmol/ dm3 ~ 1. 0 × 103 µ mol/ dm3

    检测下限: 5. 3 µmol/dm3

    精密度:含量低于 160 µmol/ dm3 时,标准偏差为±2. 8µmol/ dm3; 含量大于或等于 550 µmol/ dm3;含量大于或等于 550 µmol/ dm3时,标准偏差为 ±4.0µmol/dm3

5.5 方法原理

    当水样加入氯化锰 和碱性碘化钾试剂后,生成的氢氧化锰被水中溶解氧氧化生成 MnO ( OH)2褐色沉淀。加硫酸酸化后,沉淀溶解。用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,换算溶解氧含量。

5.6 试剂及其配制

    除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为蒸熘水或等效纯水。

5.3.1 氯化锰溶液:c  (MnCl2)=  2.4 mol/ dm3

    称取 480 g 氯化锰( MnCl2 • 4H2O)溶于水中,并稀释至 1 000 cm3

5.3.2 碱性碘化钾溶液: c (NaOH) = 6.4 mol/dm3 , c(KI) = 1.8 mol/ dm3

    称取 256 g 氢氧化钠( NaOH ) 溶解于 300 cm3 水中,另称取 300 g 碘化钾( KI) 溶解于 300 cm3 水中,然后将上述二溶液混合 ,并稀释至 1 000 cm3

5.3.3 硫酸溶液 :体积分数为 25 %

    在搅拌和水浴的冷却下 ,将1 体积的浓硫酸(H2SO4 ,ρ= 1.  84 g/ cm3   ) 缓慢地加人于 3 体积的水中。

5.3.4 硫代硫酸钠溶液: c  ( Na2S2O3 )  = 1×104  µ mol/ dm3

    称取 25.0 g 硫代硫酸钠( Na2S2O3 • 5H2O )用少量水溶解后,稀释至 1 000 cm3, 加入 1.0 g 无水碳酸钠( Na2CO3 )  , 混匀。贮于棕色试剂瓶中,此溶液浓度 为 0.1  mol/ dm3 。 放置 15 d 后,用刚煮沸冷却的水稀释成 0.01 mol/ dm3 的溶液。保存于棕色瓶中 ,使用前标定。

5.3.5 碘酸钾标准溶液: c(1/6 KIO3  )  = 1.000 ×104µmol/ dm3

    称取 3.567 g 碘酸钾( KIO3 , 优级纯,预先在 120℃ 烘 2 h, 置千硅胶干燥器中冷却至室温),溶于刚煮沸并冷却至室温水中 ,转移入 1 000 cm3 量瓶中,稀释至标线 ,混匀,贮于棕色试剂瓶中。在 5°C ~ 6°C 低温保存,有效期三个月。使用时移取 10.00 cm3 , 用水稀释至 100 cm3 , 此溶液浓度为 1.000 × 104µmol/ dm3

5.3.6 淀粉-丙三醇(甘油)指示剂

    称取 3.0 g 可溶性 淀粉[ ( C6H10O5)n],加入 100 cm3 丙三醇[ C3H5( OH)3 ] , 搅拌并加热至 190℃ 至淀粉完全溶解。此溶液在常温下可保存一年,出现浑浊不影响指示剂的功效。

5.4 仪器与设备

5.4.1 水样瓶:容积约 120 C旷 棕色磨口玻璃瓶 ,瓶塞为锥形 或斜平底形,磨口要严 密,每个水样瓶应按下述程序测定 容积准确至 0.1 cm气将水样瓶装满蒸 熘水,塞上瓶塞、擦干,称重。减去于燥的空瓶重量,除以 该水温时蒸熘水的密度(参见表 F.8) , 测得水样瓶容积。将瓶号及相应的水样瓶容积测量结果记录,备查。

5.4.2 溶解氧滴定管: 25  cm3   , 分刻度值为 0.05  cm3

5.4.3 电磁搅拌器:转速可调至 150 r/ min~ 400 r/ min 。

5.4.4 磁转子(玻璃或聚四氪乙烯包裹):直径约 3 mm~5 mm,长 25 mm。

5.4.5 定量加液器: 1.0 cm3 , 5.0 cm3

5.4.6 移液吸管: 15.00 cm3

5.5 水样装取、预处理和贮存

    水样装取、预处理和贮存的操作和要求见 4.4.3.1。

5.6 测定步骤

5.6.1 硫代硫酸钠溶液的标定

    用移液吸管吸取 15.00 cm3 碳酸钾标 准溶液(见5.3.5), 沿壁注入 250 cm3 碘量瓶中,用少 量水冲洗瓶内壁,加入 0.6 g 碘化钾 ,混匀。再加 入 1.0 cm3   硫酸溶液(见5.3.3),  再混匀,盖好瓶塞,在暗处放置 2 min 。取下 瓶塞,沿壁加入 110 cm3水, 放入磁转子,置于电磁搅拌器上,立即开始搅拌并用硫代硫酸钠溶液(见5.3.4) 进行滴定,待试液呈淡黄色时加入三滴至四滴淀粉指示剂(见5.3.6),  继续滴至溶液蓝色刚消失。

    重复标定至两次滴定管读数相差不超过0.03 cm3为止。将滴定管读数记入溶解氧测定记录表(参见表E.2)中,每隔24 h标定一次。

5.6.2 水样测定

    水样固定(见4.4.3.1)后,待沉淀物沉降聚集至瓶的下部,便可进行滴定。

    将水样瓶上层清液倒出一部分于250 cm3锥形烧瓶中,立即向沉淀中加入1.0 cm3硫酸溶液(见5.3.3),塞紧瓶塞,振荡水样瓶至沉淀全部溶解。

    将水样瓶内溶液沿壁倾倒入上述锥形烧瓶中,将其置于电磁搅拌器上,立即搅拌,并滴定,待试液呈淡黄色时,加入三滴至四滴淀粉指示剂(见5.3.6),继续滴定至呈淡蓝色。

    用锥形烧瓶中的少量试液荡洗原水样瓶,再将其倒回锥形烧瓶中,继续滴定至无色。待20 s后,如试液不呈淡蓝色,即为终点。将滴定所消耗的硫代硫酸钠溶液体积记录于溶解氧测定记录表(参见表E.2)中。

5.6.3 试剂空白试验

    取100 cm3海水,加入1.0 cm3硫酸溶液(见5.3.3) , 1.0 cm3碱性碘化钾溶液(见5.3.2),混匀,加入1.0 cm3氯化锰溶液(见5.3.1),混合均匀,放置10 min,加入三滴至四滴淀粉指示剂(见5.3.6),混匀。此时,若溶液呈现淡蓝色,继续用硫代硫酸钠溶液(见5.3.4)滴定。如硫代硫酸钠用量超出0.1 cm3,则应核查碘化钾和氯化锰试剂的可靠性并重新配制试剂。如果硫代硫酸钠用量小于或等于0.1 cm3,或加入淀粉指示剂后溶液不呈现淡蓝色,且加入一滴碘酸钾溶液(见5.3.5)后,溶液立即呈现蓝色,则试剂空白可以忽略不计。

    每批新配制试剂应进行一次空白试验。

5.7 计算

5.7.1 海水中溶解氧浓度计算见式(1)。

 GB/T 12763.4-2007 海洋调查规范 第4部分 海水化学要素调查(图1)

    式中:

    c(O)——海水中溶解氧浓度,单位为微摩尔每立方分米(ptmol/dm3);

    V——滴定样品时消耗的硫代硫酸钠溶液体积,单位为立方厘米(cm3);

    c——硫代硫酸钠溶液标定浓度,单位为微摩尔每立方分米(pmol/dm3);

    V1一V2一一实际水样的体积,单位为立方厘米(cm3)。其中,V1为水样瓶的容积,单位为立方厘米(cm3),V2为固定水样的固定剂体积,单位为立方厘米(cm3)。

5.7.2 氧饱和度r(O)的计算公式为式(2)。

GB/T 12763.4-2007 海洋调查规范 第4部分 海水化学要素调查(图2)

    式中:

    c(O)——测得水样的氧浓度,单位为微摩尔每立方分米(Mmol/dm3);

    c(O')棗在现场水温、盐度下,氧在海水中的饱和浓度,单位为微摩尔每立方分米(Mmol/dm3)(由表F.1查得或由5.7.3的公式(3)求得)。

5.7.3 氧在不同水温、盐度的海水中的饱和浓度计算公式为式(3)。

 GB/T 12763.4-2007 海洋调查规范 第4部分 海水化学要素调查(图3)

    式中:

    c(O')——氧在海水中的饱和浓度,单位为微摩尔每立方分米(Mmol/dm3);

    T——现场的海水热力学温度,单位为开(K);

    S——现场的海水盐度;

 

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