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GB/T 5750.3-2006 生活饮用水标准检验方法 水质分析质量控制

发布时间:2021-09-09 15:03:17 丨 浏览次数:

5 校准曲线和回归

5.1 校准曲线定义

    校准曲线是描述待测物质浓度或量与检测仪器响应值或指示量之间的定量关系曲线,分为“工作曲线”(标准溶液处理程序及分析步骤与样品完全相同)和“标准曲线”(标准溶液处理程序较样品有所省略,如样品预处理)。

5.2 校准曲线制作

5.2.1 在测量范围内,配制的标准溶液系列,已知浓度点不得小于6个(含空白浓度),根据浓度值与响应值绘制校准曲线,必要时还应考虑基体的影响。

5.2.2 制作校准曲线用的容器和量器,应经检定合格,如使用比色管应配套,必要时应进行容积的校正。

5.2.3 校准曲线绘制应与批样测定同时进行。

5.2.4 在校正系统误差之后,校准曲线可用最小二乘法对测试结果进行处理后绘制。

5.2.5 校准曲线的相关系数(7)绝对值一般应大于或等于0. 999,否则需从分析方法、仪器、量器及操作等因素查找原因,改进后重新制作。

5.2.6 使用校准曲线时,应选用曲线的直线部分和最佳测量范围,不得任意外延。

5.2.7 理想情况下用校准曲线测定一批样品时,仪器的响应在测定期间是不变的(不漂移)。实际上,由于仪器本身存在漂移,需要经常进行再校准,如间隔分析已知浓度的标准样或样品校正。

 GB/T 5750.3-2006 生活饮用水标准检验方法 水质分析质量控制(图1)

5.3 回归校准曲线统计检验

5.3.1 回归校准曲线的精密度检验。

3.2 回归校准曲线的截距检验。

5.3.3 回归校准曲线的斜率检验。

6 分析方法的适用性检验

6.1 适用性检验的目的

    分析人员在承担新的监测项目和分析方法时,应对该项目的分析方法进行适用性检验,包括空白值测定,分析方法检出限的估算,校准曲线的绘制及检验,方法的误差预测,如精密度、准确度及干扰因素等,以了解和掌握分析方法的原理、条件和特性。

6.2 空白值测定

    空白值是指以实验用水代替样品,其他分析步骤及所加试液与样品测定完全相同的操作过程所测得的值。影响空白值的因素有:实验用水质量、试剂纯度、器皿洁净程度、计量仪器性能及环境条件、分析人员的操作水平和经验等。一个实验室在严格的操作条件下,对某个分析方法的空白值通常在很小的范围内波动。

    空白值的测定方法是每批做平行双样测定,分别在一段时间内(隔天)重复测定一批,共测定5〜6批。

    按式(1)计算空白平均值:

GB/T 5750.3-2006 生活饮用水标准检验方法 水质分析质量控制(图2) 

    式中:

    b——空白平均值

    Xb——空白测定值

    P——批数;

    n——平行份数。

    按式(2)计算空白平行测定(批内)标准偏差:

GB/T 5750.3-2006 生活饮用水标准检验方法 水质分析质量控制(图3)

    式中:

    Swb——空白平行测定(批内)标准偏差;

    Xij——为各批所包含的各个测定值;

    i——代表批;

    j——代表同一批内各个测定值;

    P——批数;

    n——平行份数。

6.3 检出限的估算

6.3. 1 检出限定义

    检出限为某特定分析方法在给定的置信度(通常为95%)内可从样品中检出待测物质的最小浓度。

    所谓“检岀”是指定性检出,即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。检出限受仪器的灵敏度和稳定性、全程序空白试验值及其波动性的影响。

6.3.2 根据全程序空白值测试结果来估算检出限

6.3.2.1 当空白测定次数n≥20时,按式(3)计算:

DL = 4.6σwb                    ( 3 )

    式中:

    DL——检岀限;

    σwb——空白平行测定(批内)标准偏差(n≥20时)。

6.3.2.2 当空白测定次数n<20时,按式(4)计算:

 GB/T 5750.3-2006 生活饮用水标准检验方法 水质分析质量控制(图4)

    式中:

    tf——显著性水平为0.05(单侧)、自由度为/的r值;

    Swb——空白平行测定(批内)标准偏差(n<20时)。

    f——批内自由度,等于p(n一1),p为批数为每批平行测定个数。

6.3.2.3 对各种光学分析方法,可测量的最小分析信号XL按式(5)确定:

 GB/T 5750.3-2006 生活饮用水标准检验方法 水质分析质量控制(图5)

    式中:

    Xb——空白多次测量平均值;

   Sb——空白多次测量的标准偏差;

    K——根据一定置信水平确定的系数,当置信水平约为90%时,K = 3。

    与XL-Xb(即KSb)相应的浓度或量即为检出限DL。

 GB/T 5750.3-2006 生活饮用水标准检验方法 水质分析质量控制(图6)

    式中:

    S——方法的灵敏度(即校准曲线的斜率)。

    为了评估Xb和Sb,空白测定次数应足够多,最好为20次。

    当遇到某些仪器的分析方法空白值测定结果接近于0. 000时,可配制接近零浓度的标准溶液来代替纯水进行空白值测定,以获得有实际意义的数据进行计算。

6.3.3 不同分析方法的具体规定

6.3.3.1 某些分光光度法是以吸光度(扣除空白)为0. 010相对应的浓度值为检出限。

 

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