HJ 1047-2019 水质 锑的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

发布时间：2021-09-07 16:15:58 丨 浏览次数：

8 样品

8.1 样品采集

    按照HJ/T 91 和HJ/T 164 的相关规定进行样品的采集。测定可溶性锑和总锑的样品应分别采集。

8.2 样品保存

8.2.1 可溶性锑样品

    样品采集后应尽快用滤膜（6.14）过滤，弃去初始滤液，收集所需体积的滤液于样品瓶（7.6）中；每 100 ml 滤液加入 1 ml 硝酸（6.2）酸化，14 d 内测定。

8.2.2 总锑样品

    样品采集后，每 100 ml 样品加入 1 ml 硝酸（6.2）酸化，14 d 内测定。

8.3 试样的制备

8.3.1 可溶性锑试样的制备

    见 8.2.1。

8.3.2 总锑试样的制备

8.3.2.1 微波消解法

    准确量取 25.0 ml 混匀的总锑样品（8.2.2）于微波消解仪（7.4）的消解罐中，加入 2.0 ml 硝酸（6.2）和 6.0 ml 盐酸（6.1）（可根据实际需要等比例减少或增加取样体积和加入酸的体积），在 170℃±5℃下微波消解 10 min。消解完毕，待冷却至室温后，转移至 50 ml 容量瓶中，用水稀释定容至标线，摇匀，待测。

8.3.2.2 电热板消解法

    准确量取 25.0 ml 混匀的总锑样品（8.2.2）于 250 ml 锥形瓶中，加入 2.0 ml 硝酸（6.2） 和 6.0  ml 盐酸（6.1）（可根据实际需要等比例减少或增加取样体积和加入酸的体积），置于电热板（7.5）上，盖上表面皿或小漏斗，保持微沸，至样品均匀清澈时停止加热，待冷却至室温后，用适量水淋洗内壁至少 3 次，转移至 50 ml 容量瓶中，用水稀释定容至标线，摇匀，待测。

8.4 空白试样的制备

    用实验用水代替样品，按照与试样的制备（8.3）相同的步骤进行实验室空白试样的制备。

9 分析步骤

9.1 参考测量条件

    不同型号仪器的最佳工作条件不同，需根据仪器操作说明书选用背景校正、调节仪器至最佳工作状态。参考测量条件见表 1、表 2。

表 1 参考仪器测量条件

表 2  参考升温程序

9.2 标准曲线的建立

    分别移取 0 ml、0.05 ml、0.10 ml、0.20 ml、0.40 ml、0.50 ml、0.75 ml 锑标准使用液（6.12） 于 50 ml 容量瓶中，用硝酸溶液（6.6）稀释定容至标线，摇匀。此标准系列质量浓度分别为0 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L、40.0 μg/L、80.0 μg/L、100 μg/L、150 μg/L。按照参考测量条件（9.1），每次测量加入 20 μl 标准系列溶液、2 μl 基体改进剂（6.7）于石墨管（7.2）中，从低浓度到高浓度依次测量吸光度，以标准系列的质量浓度（μg/L）为横坐标，以其对应的吸光度为纵坐标，建立标准曲线。

9.3 试样测定

    按照与标准曲线的建立（9.2）相同的条件和操作步骤进行试样的测定。如果测定结果超出标准曲线范围，应将试样用硝酸溶液（6.6）稀释后重新测定。

9.4 空白试验

    按照与试样测定（9.3）相同的条件和操作步骤进行空白试样的测定。

10 结果计算与表示

10.1 结果计算

    样品中锑的质量浓度（μg/L），按照公式（1）进行计算：

    式中：

    ρ——样品中可溶性锑或总锑的质量浓度，μg/L；

    ρ₁——由标准曲线得到的试样中可溶性锑或总锑的质量浓度，μg/L；

    ρ₀——由标准曲线得到的空白试样中可溶性锑或总锑的质量浓度，μg/L；

    V₁——试样定容体积，ml；

    V——取样体积，ml；

    D——试样稀释倍数；

10.2 结果表示

    当测定结果小于 100 μg/L 时，保留整数位；测定结果大于等于 100 μg/L 时，保留三位有效数字。

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