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水质检测百科HJ 1049-2019 水质 4 种硝基酚类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法
8.1 仪器参考条件
8.1.1 液相色谱参考条件
流动相 A：甲酸铵-甲酸缓冲液（5.7），流动相 B：甲醇（5.1），梯度洗脱程序见表 1； 流速：0.2 ml/min；柱温：30℃；进样体积：10 μl。
表 1 液相色谱相梯度洗脱程序
时间（min） | 流动相 A（%） | 流动相 B（%） |
0.00 | 60 | 40 |
8.00 | 40 | 60 |
11.00 | 10 | 90 |
13.00 | 10 | 90 |
13.01 | 60 | 40 |
18.00 | 60 | 40 |
8.1.2 质谱参考条件
离子源：电喷雾离子源（ESI），负离子模式。监测方式：多反应监测（MRM）。
其余条件参见附录B。
8.1.3 仪器调谐
不同厂家的仪器调谐参数存在一定差异，应按照仪器使用说明书在规定时间和频次内对质谱仪进行仪器质量数和分辨率的校正，以确保仪器处于最佳测试状态。
8.2 校准
8.2.1 标准曲线的建立
移取适量的硝基酚类化合物混合标准使用液（5.10），用水稀释，配制至少 5 个浓度点的标准系列溶液，标准溶液中硝基酚类化合物的质量浓度分别为 2.00μg/L、5.00 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L、50.0 μg/L（此为参考浓度），移取 1.0 ml 标准系列溶液于棕色进样瓶中，加入 10.0 μl 内标使用液（5.12），混匀待测。
按照仪器参考条件（8.1），由低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进行测定。以目标化合物的质量浓度（μg/L）为横坐标，以其对应的响应值与内标物的响应值的比值和内标物浓度的乘积为纵坐标，建立标准曲线。
8.2.2 标准参考谱图
在本标准推荐的仪器参考条件下，目标化合物的总离子流色谱图见图 1（4 种硝基酚类化合物的质量浓度为 10.0 μg/L）。
1—2,6-二硝基酚；2—2,4-二硝基酚-d3（内标物）；3—2,4-二硝基酚；4—4-硝基酚；5—2,4,6-三硝基酚。
图 1 4 种硝基酚类化合物和内标物的总离子流色谱图
8.3 试样测定
按照与标准曲线的建立（8.2.1）相同的仪器条件进行试样（7.2）的测定。
8.4 空白试验
按照与试样测定（8.3）相同的仪器条件进行空白试样（7.3）的测定。
9.1 定性分析
选择 1 个母离子和 2 个子离子对目标化合物进行监测。在相同的实验条件下，试样中目标化合物的保留时间与标准样品中该目标化合物的保留时间的相对偏差的绝对值应小于2.5%；且对试样中目标化合物定性子离子的相对丰度（Ksam）与浓度接近的标准溶液中对应的定性子离子的相对丰度（Kstd）进行比较，偏差不超过表 2 规定的范围，则可判定样品中存在对应的目标化合物。
式中：
Ksam——样品中目标化合物定性子离子的相对丰度，%；
A2——样品中目标化合物二级质谱定性子离子的响应值；
A1——样品中目标化合物二级质谱定量子离子的响应值。
式中：
Kstd——标准样品中目标化合物定性子离子的相对丰度，%；
Astd2——标准样品中目标化合物二级质谱定性子离子的响应值；
Astd1——标准样品中目标化合物二级质谱定量子离子的响应值。
表 2 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差
Kstd/% | Ksam 允许的偏差/% |
Kstd＞50 | ±20 |
20＜Kstd≤50 | ±25 |
10＜Kstd≤20 | ±30 |
Kstd≤10 | ±50 |
9.2 结果计算
样品中硝基酚类化合物的质量浓度（μg/L），按照公式（3）进行计算：
ρi =ρ1i×D （3）
式中：
ρi ——样品中第 i 种硝基酚类化合物的质量浓度，μg/L；
ρ1i ——由标准曲线得到的试样中第 i 种硝基酚类化合物的质量浓度，μg/L；
D——稀释倍数。
9.3 结果表示
当测定结果小于 10.0 μg/L 时，保留小数点后一位；当测定结果大于等于 10.0 μg/L 时， 保留三位有效数字。
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