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HJ 1050-2019 水质 氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定 离子色谱法

发布时间:2021-09-07 14:51:05 丨 浏览次数:

8 分析步骤

8.1 仪器参考条件

8.1.1 参考条件 1

    阴离子分离柱Ⅰ(6.2.1),抑制器,电导检测器,进样体积:200 μl。碳酸盐淋洗液Ⅰ(5.21.1),流速:1.3 ml/min,柱温:25℃;

    或碳酸盐淋洗液Ⅱ(5.21.2),流速:1.0 ml/min,柱温:45℃。

    此参考条件下的阴离子标准溶液色谱图参见附录B 中的图 B.1 和图 B.2。

8.1.2 参考条件 2

    阴离子分离柱Ⅱ(6.2.2),流速:1.0 ml/min,电导池温度 30℃,柱温 25℃,进样体积: 200 μl。

    氢氧根淋洗体系梯度淋洗条件:0 min~18 min 时 c(OH-)为 5 mmol/L,18 min~30 min时 c(OH-)由 5 mmol/L 升至 45 mmol/L,30.1 min~35 min 时 c(OH-)为 5 mmol/L。

    若有淋洗液在线发生装置可自动生成氢氧根淋洗液Ⅰ(5.21.3.1);若通过梯度泵自动稀释,流动相 A 为实验用水,流动相B 为氢氧根淋洗液Ⅱ(5.21.3.2),分析条件具体见表 2。此参考条件下的阴离子标准溶液色谱图参见附录B 中的图 B.3。

表 2 氢氧根淋洗液梯度程序分析条件

时间/min

A

B

0

90%

10%

18

90%

10%

30

10%

90%

30.1

90%

10%

40

90%

10%

注:使用梯度泵时,为保证相邻样品间基线稳定,故在 35min 后延长分析时间至 40 min。

8.2 标准曲线的建立

    分别准确移取 0 ml、0.25 ml、0.50 ml、1.00 ml、5.00 ml、20.00 ml 混合标准使用液(5.20) 于一组 100 ml 容量瓶中,用氢氧化钠溶液(5.13)稀释定容至标线,混匀。标准系列参考浓度见表 3。按照仪器参考条件(8.1),按照浓度由低到高的顺序依次测定。以各离子的质量浓度(mg/L)为横坐标,峰高或峰面积为纵坐标,建立标准曲线。

    注:可根据被测样品中目标离子的浓度水平确定合适的标准系列浓度范围。

表 3  标准系列参考质量浓度

单位:mg/L

目标化合物名称

1

2

3

4

5

6

ClO3-

0

0.025

0.050

0.100

0.250

1.00

ClO2-

0

0.010

0.020

0.040

0.100

0.400

BrO3-

0

0.010

0.020

0.040

0.100

0.400

DCAA

0

0.025

0.050

0.100

0.250

1.00

TCAA

0

0.05

0.10

0.20

0.50

2.00

 

8.3 试样测定

    按照与建立标准曲线(8.2)相同的条件和步骤进行试样(7.2)的测定。如果试样浓度高于标准曲线最高点浓度,也可用氢氧化钠溶液(5.13)将试样稀释后测定,记录稀释倍数D。

8.4 空白试验

    按照与试样测定(8.3)相同的条件和步骤进行空白试样(7.3)的测定。

9 结果计算与表示

9.1 定性分析

    根据样品中目标化合物的保留时间定性。

9.2 结果计算

    样品中五种目标化合物(氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸)的质量浓度(mg/L),按照公式(1)进行计算:

 ρi    =    ρis × D                                           (1)

    式中:

    ρi——样品中第 i 种目标化合物的质量浓度,mg/L;

    ρis——由标准曲线得到的第 i 种目标化合物的质量浓度,mg/L;

    D——稀释倍数。

9.3 结果表示

    测定结果小数点后位数的保留与方法检出限一致,最多保留三位有效数字。

10 精密度和准确度

10.1 精密度

    7 个实验室对氯酸盐和二氯乙酸浓度分别为 0.025 mg/L、0.100 mg/L 和 1.00 mg/L,亚氯酸盐和溴酸盐浓度分别为 0.010 mg/L、0.040 mg/L 和 0.400 mg/L,三氯乙酸浓度分别为0.05 mg/L、0.20 mg/L 和 2.00 mg/L 的三种浓度混合标准溶液进行 6 次重复测定,实验室内相对标准偏差为 0.1%~16%,实验室间相对标准偏差为 0.0%~8.2%,重复性限为 0.002 mg/L~0.027 mg/L,再现性限为 0.003 mg/L~0.12 mg/L。

    7 个实验室对不同加标浓度的地表水、地下水、生活污水和工业废水进行 6 次重复测定: 实验室内相对标准偏差为 0.0%~24%,实验室间相对标准偏差为 4.4%~16%,重复性限为0.003 mg/L~0.019 mg/L,再现性限为 0.005 mg/L~0.064 mg/L。方法精密度测试结果参见附录C 中的表 C.1 和表 C.2。

10.2 准确度

    7 个实验室对含氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸浓度为 ND~0.104 mg/L 的地表水、地下水、生活污水和工业废水进行了 6 次重复加标测定,5 种目标物的加标浓度为 0.020 mg/L~0.25 mg/L:加标回收率为 66.8%~128%。

方法准确度测试结果参见附录C 中的表C.3。

11 质量保证和质量控制

11.1 分析样品前应先进行空白试验。每 10 个或每批次(≤10 个/批)样品应至少做 1 个空白试样分析。空白试样中的目标化合物含量应低于相应的方法检出限。

11.2 采用至少 6 个浓度(含零浓度点)建立标准曲线,相关系数应≥0.999。每 20 个或每批次(≤20 个/批)样品应分析一个标准曲线中间点浓度的标准溶液,其测定结果与标准曲线该点浓度之间的相对误差应在±15%之内。

11.3 每 20 个或每批次(≤20 个/批)样品应至少测定一个平行双样。平行双样测定结果的相对偏差应≤35%。

11.4 每 20 个或每批次(≤20 个/批)样品应至少做 1 个加标回收测定或有证标准物质测定。其中,加标回收率应控制在 65%~130%之间,标准物质测定值应在其给出的不确定范围内。

12 废物处理

    实验中产生的废液应集中收集,分类保管,并做好相应标识,委托有资质的单位进行处理。

13 注意事项

13.1 淋洗液中添加乙腈后易产生气泡,需使用抽滤装置(6.3)去除。

13.2 使用前处理净化柱(6.7 和 6.8)过滤时可选用 1 ml~2 ml 的小体积注射器,以减小阻力,控制过滤流速。

13.3 若使用电化学连续再生抑制器,淋洗液中添加有机溶剂后可能会影响基线稳定性,故此时抑制器再生液最好用去离子水。

 

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