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HJ 101-2019 氨氮水质在线自动监测仪技术要求及检测方法

发布时间:2021-09-02 14:45:33 丨 浏览次数:

5 性能指标及检测方法

5.1 性能指标

    在氨氮浓度值为 0.1 mg/L~10 mg/L 的基本检测范围内,按照本标准 5.5 规定的方法进行试验,氨氮水质在线自动监测仪性能必须满足表 1 的要求。

 HJ 101-2019 氨氮水质在线自动监测仪技术要求及检测方法(图1)

    在氨氮浓度值为 10 mg/L~150 mg/L 的扩展检测范围内,按照本标准 5.6 规定的方法进行试验时,氨氮水质在线自动监测仪性能必须满足表 2 的要求。

 HJ 101-2019 氨氮水质在线自动监测仪技术要求及检测方法(图2)

5.2 检测条件

    参照本标准 4.2 条款。

5.3 试剂

5.3.1 实验用水:按 HJ 535 方法获得无氨水。

5.3.2 氨氮标准贮备液:ρ= 1000.0 mg/L。

    称取在 100℃~105℃干燥 2 h 并冷却至恒重后的氯化铵(NH4Cl,优级纯)3.8190 g, 溶于适量水中,移入 1000 ml 容量瓶中,稀释至标线,此溶液在 2℃~5℃下贮存,可稳定保存一个月。

    其他低浓度氨氮标准溶液由氨氮标准贮备液经逐级稀释后获得。

5.3.3 其余试剂:由仪器制造商提供。

5.4 试验准备及校正

5.4.1 检查仪器各部件,调整仪器至正常工作状态。

5.4.2 检查仪器各个试剂,并保证足量且质量符合要求。

5.4.3 接通电源后,按照仪器制造商提供的操作说明书中规定的预热时间进行预热运行, 以使各部分功能稳定。

5.4.4 按照仪器制造商提供的操作说明书中规定的校正方法,使用氨氮标准贮备液(5.3.2) 配制仪器规定浓度的标准溶液进行校正。

5.5 基本检测范围检测方法

5.5.1 示值误差

    仪器正常运行期间,分别测定氨氮浓度值约为 2 mg/L、5 mg/L、8 mg/L 的三种标准溶液,每种溶液连续测定 n(n=6)次,n(n=6)次测定值的平均值相对于标准溶液浓度值的相对误差。按公式(1)计算各次示值误差 Re 。

 HJ 101-2019 氨氮水质在线自动监测仪技术要求及检测方法(图3)

    式中:

    Re ——示值误差,%;

    x ——每个浓度 n 次测量平均值,mg/L;

    ρ——氨氮标准溶液的浓度值,mg/L。

5.5.2 定量下限

    仪器正常运行期间,连续测定氨氮浓度值约为 0.1 mg/L 的标准溶液 n(n=7)次,按照公式(1)计算 n(n=7)次测定值的示值误差 Re,按照公式(2)计算 n(n=7)次测定值的标准偏差 S,按照公示(3)计算仪器的定量下限 LOQ。

HJ 101-2019 氨氮水质在线自动监测仪技术要求及检测方法(图4)

LOQ=10×S      (3)

    式中:

    S—— n 次测定值的标准偏差;

    n ——测量次数;

    xi ——第 i 次测定值,mg/L;

    x ——标准溶液测量值的平均值,mg/L;

    LOQ——定量下限,mg/L。

5.5.3 重复性

    仪器正常运行期间,分别测定氨氮浓度值约为 2 mg/L 和 8 mg/L 的标准溶液,每种标准溶液连续测定 n(n=6)次,按公式(4)计算每种浓度的 n(n=6)次测定值的相对标准偏差 Sr,取两次相对标准偏差最大值作为仪器重复性的检测结果。

HJ 101-2019 氨氮水质在线自动监测仪技术要求及检测方法(图5) 

    式中: 

    Sr ——重复性;

    xi ——第 i 次测量值,mg/L;

    x ——n 次测量平均值,mg/L;

    n——测定次数。

5.5.4 24 h 低浓度漂移

    仪器正常运行期间,测定氨氮浓度值约为 0.2 mg/L 的标准溶液,1 h 测试一次,连续测定 24 h。采用该时间内的初期值(最初的 3 次测量值的平均值)Z0,计算 Zi 与 Z0 偏差绝对值的平均值为 24 h 低浓度漂移 ZD。计算方法见公式(5)。

 HJ 101-2019 氨氮水质在线自动监测仪技术要求及检测方法(图6)

    式中:

    ZD——24 h 低浓度漂移,mg/L;

    Zi——第 i 次测量值,mg/L;

    Z0——最初 3 次测量值的平均值,mg/L;

    n——测定次数。

5.5.5 24 h 高浓度漂移

    仪器正常运行期间,测定氨氮浓度值约为 8 mg/L 的标准溶液,1 h 测试一次,连续测定24 h,采用该时间内的初期值(最初的 3 次测定值的平均值)R0,计算 Ri 与 R0 偏差绝对值的平均值相对于检测范围上限值的百分率。计算方法见公式(6)。

 

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