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HJ 377-2019 化学需氧量(CODCr)水质在线自动监测仪技术要求及检测方法

发布时间:2021-08-31 14:50:56 丨 浏览次数:

5 性能指标及检测方法

5.1 性能指标

    在化学需氧量(CODCr)浓度值为 15 mg/L~200 mg/L 的基本检测范围内,按照本标准5.5 规定的方法进行试验,化学需氧量(CODCr)水质在线自动监测仪性能必须满足表 1 的要求。

HJ 377-2019 化学需氧量(CODCr)水质在线自动监测仪技术要求及检测方法(图1)

    在满足表 1 的标准下,在化学需氧量(CODCr)浓度值为 200 mg/L~2000 mg/L 的扩展检测范围内,按照本标准 5.6 规定的方法进行试验时,化学需氧量(CODCr)水质在线自动监测仪性能必须满足表 2 的要求。

HJ 377-2019 化学需氧量(CODCr)水质在线自动监测仪技术要求及检测方法(图2)

5.2 检测条件

    参照本标准 4.2 条款。

5.3 试剂

5.3.1 实验用水:按 HJ 828 方法获得不含还原性物质的蒸馏水。

5.3.2 化学需氧量(CODCr)标准贮备液:ρ= 2000.0 mg/L。

    称取在 120℃下干燥 2 h 并冷却至恒重后的邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4,优级纯)1.7004 g,溶于适量水中,移入 1000 ml 容量瓶中,稀释至标线。此溶液在 2℃~5℃下贮存,可稳定保存一个月。

    其他低浓度化学需氧量(CODCr)标准溶液由化学需氧量(CODCr)标准贮备液经逐级稀释后获得。

5.3.3 氯化钠(NaCl),分析纯。

    将氯化钠置于瓷坩埚内,在 500℃~600℃下灼烧 40 min~50 min,在干燥器中冷却备用。

5.4 试验准备及校正

5.4.1 检查仪器各部件,调整仪器至正常工作状态。

5.4.2 检查仪器各个试剂,并保证足量且符合质量要求。

5.4.3 连接电源后,按照仪器制造商提供的操作说明书中规定的预热时间进行预热运行, 以使各部分功能稳定。

5.4.4 按照仪器制造商提供的操作说明书中规定的校正方法,用化学需氧量(CODCr)标 准贮备液(5.3.2)配制仪器规定浓度的标准溶液进行校正。

5.5 基本检测范围的检测方法

5.5.1 示值误差

    仪器正常运行期间,分别测定化学需氧量(CODCr)浓度值约为 40 mg/L、100 mg/L、160 mg/L 的三种标准溶液,每种溶液连续测定 n(n=6)次,n(n=6)次测定值的平均值相对于标准溶液的质量浓度值的相对误差。按公式(1)计算各次示值误差 Re 。

 HJ 377-2019 化学需氧量(CODCr)水质在线自动监测仪技术要求及检测方法(图3)

    式中:

    Re ——示值误差,%;

    x ——每个浓度 n 次测量平均值,mg/L;

    ρ——化学需氧量(CODCr)标准溶液的质量浓度值,mg/L。

5.5.2 定量下限

    仪器正常运行期间,连续测定化学需氧量(CODCr)浓度值约为 15 mg/L 的标准溶液 n(n=7)次,按照公式(1)计算 n(n=7)次测定值的示值误差 Re,按照公式(2)计算 n(n=7)次测定值的标准偏差 S,按照公式(3)计算仪器的定量下限 LOQ。

 HJ 377-2019 化学需氧量(CODCr)水质在线自动监测仪技术要求及检测方法(图4)

    式中:

    S—— n 次测定值的标准偏差,mg/L;

    n ——测量次数;

    xi ——第 i 次测定值,mg/L;

    x ——标准溶液测量值的平均值,mg/L。

    LOQ——定量下限,mg/L。

5.5.3 重复性

    仪器正常运行期间,分别测定化学需氧量(CODCr)浓度值约为 40 mg/L、160 mg/L 的标准溶液,每种标准溶液连续测定 n(n=6)次,按公式(4)计算每种浓度的 n(n=6)次测定值的相对标准偏差 Sr,取两次相对标准偏差最大值作为仪器重复性的检测结果。

HJ 377-2019 化学需氧量(CODCr)水质在线自动监测仪技术要求及检测方法(图5)     

    式中:

    Sr ——重复性,%;

    x ——n 次测量平均值,mg/L;

    xi ——第 i 次测量值,mg/L;

    n——测定次数。

5.5.4 24 h 低浓度漂移

    仪器正常运行期间,测定化学需氧量(CODCr)浓度值约为 30 mg/L 的标准溶液,1 h 测试一次,连续测定 24 h。采用该时间内的初期值(最初的 3 次测定值的平均值)Z0,计算Zi 与 Z0   的偏差,取最大偏差为 24 h 低浓度漂移的检测结果。计算方式见公式(5)。

ZD = Zi - Z0  (5)

    式中:

    ZD——24 h 低浓度漂移,mg/L;

    Zi——第 i 次测量值,mg/L;

    Z0——最初 3 次测定值的平均值,mg/L。

 

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