HJ 377-2019 化学需氧量（CODCr）水质在线自动监测仪技术要求及检测方法

发布时间：2021-08-31 14:50:56 丨 浏览次数：

5 性能指标及检测方法

5.1 性能指标

    在化学需氧量（COD_Cr）浓度值为 15 mg/L～200 mg/L 的基本检测范围内，按照本标准5.5 规定的方法进行试验，化学需氧量（COD_Cr）水质在线自动监测仪性能必须满足表 1 的要求。

    在满足表 1 的标准下，在化学需氧量（CODCr）浓度值为 200 mg/L～2000 mg/L 的扩展检测范围内，按照本标准 5.6 规定的方法进行试验时，化学需氧量(CODCr)水质在线自动监测仪性能必须满足表 2 的要求。

5.2 检测条件

    参照本标准 4.2 条款。

5.3 试剂

5.3.1 实验用水：按 HJ 828 方法获得不含还原性物质的蒸馏水。

5.3.2 化学需氧量（COD_Cr）标准贮备液：ρ= 2000.0 mg/L。

    称取在 120℃下干燥 2 h 并冷却至恒重后的邻苯二甲酸氢钾（KHC₈H₄O₄，优级纯）1.7004 g，溶于适量水中，移入 1000 ml 容量瓶中，稀释至标线。此溶液在 2℃～5℃下贮存，可稳定保存一个月。

    其他低浓度化学需氧量（COD_Cr）标准溶液由化学需氧量（COD_Cr）标准贮备液经逐级稀释后获得。

5.3.3 氯化钠（NaCl），分析纯。

    将氯化钠置于瓷坩埚内，在 500℃～600℃下灼烧 40 min～50 min，在干燥器中冷却备用。

5.4 试验准备及校正

5.4.1 检查仪器各部件，调整仪器至正常工作状态。

5.4.2 检查仪器各个试剂，并保证足量且符合质量要求。

5.4.3 连接电源后，按照仪器制造商提供的操作说明书中规定的预热时间进行预热运行， 以使各部分功能稳定。

5.4.4 按照仪器制造商提供的操作说明书中规定的校正方法，用化学需氧量（COD_Cr）标 准贮备液（5.3.2）配制仪器规定浓度的标准溶液进行校正。

5.5 基本检测范围的检测方法

5.5.1 示值误差

    仪器正常运行期间，分别测定化学需氧量（COD_Cr）浓度值约为 40 mg/L、100 mg/L、160 mg/L 的三种标准溶液，每种溶液连续测定 n（n=6）次，n（n=6）次测定值的平均值相对于标准溶液的质量浓度值的相对误差。按公式（1）计算各次示值误差 Re 。

    式中：

    R_e ——示值误差，%；

    x ——每个浓度 n 次测量平均值，mg/L；

    ρ——化学需氧量（COD_Cr）标准溶液的质量浓度值，mg/L。

5.5.2 定量下限

    仪器正常运行期间，连续测定化学需氧量（CODCr）浓度值约为 15 mg/L 的标准溶液 n（n=7）次，按照公式（1）计算 n（n=7）次测定值的示值误差 Re，按照公式（2）计算 n（n=7）次测定值的标准偏差 S，按照公式（3）计算仪器的定量下限 LOQ。

    式中：

    S—— n 次测定值的标准偏差，mg/L；

    n ——测量次数；

    x_i ——第 i 次测定值，mg/L；

    x ——标准溶液测量值的平均值，mg/L。

    LOQ——定量下限，mg/L。

5.5.3 重复性

    仪器正常运行期间，分别测定化学需氧量（COD_Cr）浓度值约为 40 mg/L、160 mg/L 的标准溶液，每种标准溶液连续测定 n（n=6）次，按公式（4）计算每种浓度的 n（n=6）次测定值的相对标准偏差 S_r，取两次相对标准偏差最大值作为仪器重复性的检测结果。

    式中：

    S_r ——重复性，%；

    x ——n 次测量平均值，mg/L；

    x_i ——第 i 次测量值，mg/L；

    n——测定次数。

5.5.4 24 h 低浓度漂移

    仪器正常运行期间，测定化学需氧量（CODCr）浓度值约为 30 mg/L 的标准溶液，1 h 测试一次，连续测定 24 h。采用该时间内的初期值（最初的 3 次测定值的平均值）Z0，计算Zi 与 Z0   的偏差，取最大偏差为 24 h 低浓度漂移的检测结果。计算方式见公式（5）。

ZD = Z_i - Z₀  （5）

    式中：

    ZD——24 h 低浓度漂移，mg/L；

    Z_i——第 i 次测量值，mg/L；

    Z₀——最初 3 次测定值的平均值，mg/L。

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