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HJ 609-2019 六价铬水质自动在线监测仪技术要求及检测方法

发布时间:2021-08-31 11:24:09 丨 浏览次数:

5 性能指标和检测方法

5.1 性能指标

    按本标准方法检测时,六价铬水质自动在线监测仪的检测范围为:0.010 mg/L~2.00 mg/L,性能指标应满足表1要求。

HJ 609-2019 六价铬水质自动在线监测仪技术要求及检测方法(图1)

5.2 检测条件

    环境温度:5℃~40℃;

    相对湿度:65%±20%;

    电源电压:交流电压 220 V±22 V;

    电源频率:50 Hz±0.5 Hz;

    水样温度:0℃~50℃;

    水样酸碱度:pH 6~9。

5.3 试剂

5.3.1实验用水:按 HJ 908 方法制得的不含六价铬的蒸馏水。

5.3.2六价铬标准贮备液:ρ=100.0 mg/L。

    称取 0.2829 g ± 0.0001 g 经 110℃干燥 2 h 的重铬酸钾基准试剂(K2Cr2O7)溶于适量水中,溶解后移至 1000 ml 容量瓶中,加实验用水(5.3.1)定容至标线,混匀;或直接购买六价铬有证标准物质。

    检测液:将六价铬标准贮备液(5.3.2)按标准性能检测要求分别稀释至检测范围下限值,20%、50%及 80%检测范围上限值浓度。

5.3.4 校正液:按仪器操作方法要求配制。

5.3.5 其余试剂:按仪器操作方法要求配制。

5.4 实验准备与校正

5.4.1 连接电源:按照仪器操作方法的规定,预热至仪器正常运行。

5.4.2 设定仪器测试周期为 1 h。按照仪器操作方法的规定,用校正液对仪器进行校验。

5.5 检测方法

5.5.1 示值误差

    仪器分别对浓度值为检测范围上限值20%、50%的标准溶液连续测量6次,计算每个标 准溶液6次测定值的平均值与已知标准溶液浓度的相对误差,取两个标准溶液相对误差值的 较大值作为示值误差的判定值。

    标准溶液相对误差的计算方法见公式(1):

 HJ 609-2019 六价铬水质自动在线监测仪技术要求及检测方法(图2)

    式中:

    Re ——标准溶液的相对误差,%;

    x ——标准溶液测定值的平均值,mg/L;

    ρ——标准溶液的浓度值,mg/L。

5.5.2 定量下限

    仪器在相同的条件下,连续测量浓度值为检测范围下限的标准溶液7次,计算7次测定值 的标准偏差S,所得标准偏差的10倍为仪器的定量下限。计算方法见公式(2)和(3):

HJ 609-2019 六价铬水质自动在线监测仪技术要求及检测方法(图3)

    式中:

    S——7次测定值的标准偏差,mg/L;

    n ——测量次数;

    xi ——第i次测定值,mg/L;

    x ——标准溶液测量值的平均值,mg/L;

    LOQ ——定量下限,mg/L。

5.5.3 精密度

    仪器测量浓度值为检测范围上限值50%的标准溶液,连续测量6次,计算6次测定值的相 对标准偏差,以该相对标准偏差作为精密度的判定值。计算方式见公式(4):

 HJ 609-2019 六价铬水质自动在线监测仪技术要求及检测方法(图4)

    式中:

    Sr——仪器的精密度,%;

    n ——测量次数;

    xi ——第i次测定值,mg/L;

    x ——标准溶液测量值的平均值,mg/L。

5.5.4 零点漂移

    采用浓度值为检测范围下限值的标准溶液,连续测量24   h,取前3次测定值的平均值为初始测定值,计算后续测定值与初始测定值的最大变化幅度相对于检测范围上限值的百分 率。计算方式见公式(5)和(6):

    数据个数:x1、x2、x3……x24共24个。

 HJ 609-2019 六价铬水质自动在线监测仪技术要求及检测方法(图4)

    式中: 

    ΔZi   ——第i次测定值相对于标准溶液浓度值的绝对误差,mg/L;

    xi ——第i次测定值,mg/L;

    C ——标准溶液初始测定值,mg/L;

    ZD ——仪器的零点漂移,%;

    Zmax ——第i次测定值相对于标准溶液浓度值的绝对误差中的最大值,mg/L;

    A ——检测范围上限值,mg/L。

5.5.5 量程漂移

    采用浓度值为检测范围上限值80%的标准溶液,连续测量24  h,取前3次测定值的平均值为初始测定值,计算后续测定值与初始测定值的最大变化幅度相对于检测范围上限值的百分 率。计算方式见公式(7)和(8):

    数据个数:x1、x2、x3……x24共24个。

 HJ 609-2019 六价铬水质自动在线监测仪技术要求及检测方法(图5)

    式中:

    ΔZ i ——第i次测定值相对于标准溶液浓度值的绝对误差,mg/L;

    xi ——第i次测定值,mg/L;

    C ——标准溶液初始测定值,mg/L;

    RD ——仪器的量程漂移,%;

 

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