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HJ 1067-2019 水质 苯系物的测定 顶空 气相色谱法

发布时间:2021-08-28 17:11:06 丨 浏览次数:

7 分析步骤

7.1 仪器参考条件

7.1.1 顶空进样器参考条件

    加热平衡温度:60℃;加热平衡时间:30 min;进样阀温度:100℃;传输线温度:100℃; 进样体积:1.0 ml(定量环)。

7.1.2 气相色谱仪参考条件

    进样口温度:200℃;检测器温度:250℃;色谱柱升温程序:40℃(保持 5min),以 5℃/min 速率升温到 80℃(保持 5 min);载气流速:2.0 ml/min;燃烧气流速:30 ml/min;助燃气流速:300 ml/min;尾吹气流速:25 ml/min;分流比为 10:1。

7.2 工作曲线的建立

    分别向7个顶空瓶(5.6)中预先加入3 g氯化钠(4.3),依次准确加入10.0 ml、10.0 ml、10.0 ml、9.8 ml、9.6 ml、9.2 ml和8.8 ml水,然后,再用微量注射器和移液管依次加入5.00 µl、20.0 µl、50.0 µl、0.20 ml、0.40 ml、0.80 ml和1.2 ml标准使用液(4.7),配制成目标化合物质量浓度分别为0.050 mg/L、0.200 mg/L、0.500 mg/L、2.00 mg/L、4.00 mg/L、8.00 mg/L、12.0 mg/L的标准系列(此为参考浓度,可选取能够覆盖样品浓度范围的至少5个非零浓度点),立即密闭顶空瓶,轻振摇匀,按照仪器参考条件(7.1),从低浓度到高浓度依次进样分析, 记录标准系列目标物的保留时间和响应值。以目标化合物浓度为横坐标,以其对应的响应值为纵坐标,建立工作曲线。

7.3 试样测定

    按照与工作曲线的建立(7.2)相同的条件进行试样(6.4)的测定。

    注:若样品浓度超过工作曲线的最高浓度点,需从未开封的样品瓶中重新取样,稀释后重新进行试样的制备(6.4)。

7.4 实验室空白试验

    按照与试样测定(7.3)相同的步骤进行实验室空白试样(6.5)的测定。

8 结果计算与表示

8.1 定性分析

    根据样品中目标物与标准系列中目标物的保留时间进行定性。样品分析前,建立保留时 间窗 t±3S。t 为校准时各浓度级别目标化合物的保留时间均值,S 为初次校准时各浓度级别目标化合物保留时间的标准偏差。样品分析时,目标物应在保留时间窗内出峰。

    当在色谱柱Ⅰ(5.3)上有检出,但不能确认时,可用色谱柱Ⅱ(5.4)做辅助定性。色 谱柱Ⅱ的测定参考条件同仪器参考条件(7.1),苯系物标准色谱图参见附录 B。

    在本标准规定的测定条件下,苯系物的标准参考色谱图见图1。

HJ 1067-2019 水质 苯系物的测定 顶空 气相色谱法(图1)

8.2 结果计算

    样品中目标化合物的质量浓度(µg/L),按照公式(1)进行计算:

    ρ1= ρi × D(1)

    式中: 

    ρ1——样品中目标化合物的质量浓度,µg/L;

     ρi  ——从工作曲线上得到的目标化合物质量浓度,µg/L;

    D——样品的稀释倍数。

8.3 结果表示

    测定结果小数点后位数的保留与方法检出限一致,最多保留 3 位有效数字。

9 精密度和准确度

9.1 精密度

    6 家实验室对浓度水平为 20 µg/L 和 100 µg/L 的苯系物统一混合标准样品进行了 6 次重复测定:实验室内相对标准偏差分别为 1.6%~15%和 2.1%~9.5%;实验室间相对标准偏差分别为 8.2%~12%和 2.7%~5.6%;重复性限 r 分别为 4 μg/L~4 μg/L 和 12 μg/L~19 μg/L; 再现性限 R 分别为 6 μg/L~8μg/L 和 14μg/L~23μg/L。

    1 家实验室对浓度水平为 50 µg/L、2000 µg/L 和 10000 µg/L 的苯系物混合标准样品进行 了 6 次重复测定:实验室内相对标准偏差分别为:5.6%~9.2%、2.9%~7.8%和 1.9%~2.6%。

9.2 准确度

    6 家实验室对加标浓度为 100 μg/L 的地表水样品进行了 6 次重复加标分析测定:平均加标回收率范围为 85.9%~122%;加标回收率最终值范围为 102%±13.0%~106%±11.0%。

    1 家实验室对加标浓度为 500 μg/L 的地下水样品进行了 6 次重复加标分析测定:平均加标回收率范围为 78.4%~91.6%;加标回收率最终值范围为 84.6%±7.8%~88.4%±6.0%。

    1 家实验室对加标浓度为 1000 μg/L 的生活污水样品进行了 6 次重复加标分析测定:平均加标回收率范围为 76.1%~92.6%;加标回收率最终值范围为 80.1%±7.9%~87.6%±5.7%。

    1 家实验室对含乙苯浓度为 9.5 µg/L、对二甲苯浓度为 5.3 µg/L、间二甲苯浓度为11.6 µg/L、邻二甲苯浓度为 19.4 µg/L、苯乙烯浓度为 19.4 µg/L 的工业废水样品进行了 6 次重复加标分析测定,加标浓度为 6000 μg/L:平均加标回收率范围为 84.5%~103%;加标回收率最终值范围为 87.0%±5.9%~96.7%±8.8%。

    精密度和准确度结果详见附录C中的表C.1~表C.4。

10 质量保证和质量控制

10.1 空白试验

    每20个样品或每批次样品(<20个/批)应至少做一个全程序空白和一个实验室空白, 测定结果中目标物浓度应低于方法检出限。

10.2 校准

    分析样品前应建立能够覆盖样品浓度范围的至少5个浓度点的工作曲线,曲线的相关系 数应≥0.995。否则,应查找原因,重新绘制工作曲线。

    连续分析时,每 24 h 分析一次工作曲线中间浓度点,其测定结果与已知浓度的相对误差应在±20%之内。否则,须重新建立工作曲线。

 

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