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HJ 1070-2019 水质 15种氯代除草剂的测定 气相色谱法

发布时间:2021-08-28 16:24:15 丨 浏览次数:

7 分析步骤

7.1 色谱分析参考条件

    进样口温度:250℃,不分流进样。检测器:ECD。

    检测器温度:300℃。

    升温程序:初始温度 80℃保持 2 min,以 30℃/min 升到 170 ℃,保持 5 min,再以 10℃/min升到 200℃,保持 2 min,再以 10℃/min 升到 300℃,保持 5 min。

    载气:氮气(4.2.1);流量:1.0 ml/min。

    尾吹气流量:30 ml/min。

    进样体积:1.0 μl。

7.2 工作曲线的建立

    分别取20.0 μl、50.0 μl、100 μl、500 μl和1000 μl标准使用溶液(4.18)于刻度浓缩瓶(5.6) 中,用丙酮稀释至5 ml,配制各目标化合物含量为0.50 μg、1.00 μg、2.50 μg、5.00 μg和10.0 μg(此为参考含量)的标准系列。

    按照与6.2.3和6.2.4相同的步骤进行衍生及净化处理,由低浓度到高浓度依次进样测定。以目标化合物含量为横坐标,对应的峰面积为纵坐标,建立工作曲线。

在本标准规定的色谱参考条件(7.1)下,15 种氯代除草剂标准气相色谱图见图 1。

HJ 1070-2019 水质 15种氯代除草剂的测定 气相色谱法(图1)

7.3 试样测定

    按照与工作曲线的建立(7.2)相同的条件进行试样(6.2.4)的测定。如果试验浓度超出工作曲线浓度范围,则将试样稀释至工作曲线浓度范围,并将稀释倍数记为 D。

7.4 空白试验

    按照与试样测定(7.3)相同的条件进行空白试样(6.3)的测定。

8 结果计算与表示

8.1 定性分析

    根据标准色谱图各目标化合物的保留时间定性。必要时用气相色谱-质谱(GC-MS)进行定性确认。

8.2 结果计算

    样品中目标化合物的质量浓度按照公式(1)算:

 HJ 1070-2019 水质 15种氯代除草剂的测定 气相色谱法(图2)

式中:

    ρi——样品中目标化合物 i 的质量浓度,μg/L;

    mi——从工作曲线上得到的目标化合物 i 的含量,μg;

    V——样品体积,L;

    D——稀释倍数。

8.3 结果表示

    测定结果小数点后位数的保留与方法检出限保持一致,最多保留三位有效数字。

9 精密度和准确度

9.1 精密度

9.1.1 液液萃取法

    六家实验室对氯代除草剂浓度为 0.500 μg/L 和 10.0 μg/L 的空白加标样品进行了 6 次重复测定:实验室内相对标准偏差分别为 1.6%~9.5%和 0.9%~7.8%;实验室间相对标准偏差分别为 2.1%~5.8%和 1.6%~4.5%;重复性限分别为 0.02~0.08 μg/L 和 0.14~0.74 μg/L;再现性限分别为 0.04~0.14μg/L 和 0.54~1.3 μg/L。

    六家实验室对氯代除草剂浓度为 0.500 μg/L 和 10.0 μg/L 的地表水加标样品进行了 6 次重复测定:实验室内相对标准偏差分别为 2.0%~13%和 2.0%~8.8%;实验室间相对标准偏差分别为 1.6%~5.4%和 1.2%~3.5%;重复性限分别为 0.02~0.06 μg/L 和 0.50~0.54 μg/L; 再现性限分别为 0.04~0.10 μg/L 和 0.38~1.1 μg/L。

    六家实验室对含氯代除草剂浓度为 1.00 μg/L 和 18.0 μg/L 的生活污水样品进行了 6 次重复测定:实验室内相对标准偏差分别为 4.4%~18%和 2.6%~10%;实验室间相对标准偏差分别为 3.1%~7.7%和 1.3%~5.3%;重复性限分别为 0.02~0.10 μg/L 和 0.28~1.0 μg/L;再现性限分别为 0.12~0.24 μg/L 和 0.82~2.8 μg/L。

    六家实验室对含氯代除草剂浓度为 1.00 μg/L 和 18.0 μg/L 的统一工业废水加标样品进行了 6 次重复测定:实验室内相对标准偏差分别为 3.8%~19%和 2.7%~11%;实验室间相对标准偏差分别为 3.5%~7.4%和 1.2%~4.5%;重复性限分别为 0.04~0.12 μg/L 和 0.28~1.0 μg/L;再现性限分别为 0.12~0.24 μg/L 和 0.96~2.4 μg/L。

    六家实验室对含氯代除草剂浓度为 1.00 μg/L 和 18.0 μg/L 的海水加标样品进行了 6 次重复测定:实验室内相对标准偏差分别为 3.9%~15%和 2.6%~11%;实验室间相对标准偏差分别为 0.8%~5.6%和 1.5%~4.0%;重复性限分别为 0.04~0.10 μg/L 和 0.32~1.1 μg/L;再现性限分别为 0.08~0.16 μg/L 和 1.0~2.2 μg/L。

9.1.2 固相萃取法

    六家实验室对含氯代除草剂浓度为 0.500 μg/L 和 10.0 μg/L 的空白加标样品进行了 6 次重复测定:实验室内相对标准偏差分别为 2.5%~9.2%和 0.8%~2.3%;实验室间相对标准偏差分别为 14%~27%和 1.8%~4.1%;重复性限分别为 0.02~0.04 μg/L 和 0.04~0.16 μg/L; 再现性限分别为 0.20~0.36 μg/L 和 0.52~1.2 μg/L。

 

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