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HJ 1071-2019 水质 草甘膦的测定 高效液相色谱法

发布时间:2021-08-28 16:06:07 丨 浏览次数:

8 分析步骤

8.1 液相色谱参考条件

    流动相A:乙腈(5.1),流动相B:磷酸溶液(5.9),梯度洗脱程序见表1;流速:1.0 ml/min;柱温:30℃;进样量:20 μl;

    激发波长:254 nm;

    发射波长:以302 nm作为检测波长,以315 nm作为辅助定性波长。

表 1 梯度洗脱程序

时间(min)

流动相 A(%)

流动相 B(%)

0

35

65

10

25

75

15

80

20

20

35

65

25

35

65

注:15 min~20 min用于清洗色谱柱,清洗时间可根据实际样品的复杂程度进行调整。20 min~25min为色谱柱的平衡时间。

8.2 工作曲线的建立

    分别取适量的草甘膦标准使用液(5.17),用水稀释,制备至少5个浓度点的标准系列,草甘膦的质量浓度分别为0 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L、500 μg/L(此为参考浓度)。

    按7.2.2步骤进行衍生化反应,按7.2.3步骤液液萃取净化,然后按仪器参考条件(8.1),由低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进样,以草甘膦的浓度为横坐标,对应的色谱峰面积或峰高为纵坐标,建立工作曲线。

8.3 试样测定

    按照与工作曲线的建立(8.2)相同的仪器条件进行试样(7.2)的测定。

8.4 空白试验

    按照与试样测定(8.3)相同的仪器条件进行空白试样(7.3)的测定。

9 结果计算与表示

9.1 定性分析

    根据样品中目标化合物的保留时间定性,必要时可采用标准加入法、不同波长下的荧光强度比值等方法辅助定性。

    在本标准推荐的液相色谱参考条件(8.1)下,100 μg/L 草甘膦溶液对应的衍生物标准色谱图见图 1。

HJ 1071-2019 水质 草甘膦的测定 高效液相色谱法(图1)

9.2 定量分析

    样品中的草甘膦用外标法定量,草甘膦的质量浓度按公式(1)计算。

ρ = ρ1 × D             (1)

    式中:

    ρ——样品中草甘膦的质量浓度,μg/L;

    ρ1——由工作曲线计算所得草甘膦的浓度,μg/L;

    D——样品的稀释倍数。

9.3 结果表示

    测定结果小数点后位数的保留与方法检出限一致,最多保留3位有效数字。

10 精密度和准确度

10.1 精密度

    6家实验室对草甘膦加标浓度为10 µg/L和100 µg/L的地表水样品进行了6次重复测定:实验室内相对标准偏差分别为2.2%~9.2%、2.5%~8.5%;实验室间相对标准偏差分别为6.8%、 6.3%;重复性限分别为2 µg/L、14 µg/L;再现性限分别为2 µg/L、22 µg/L。

    6家实验室对草甘膦加标浓度为10 µg/L和100 µg/L的地下水样品进行了6次重复测定:实验室内相对标准偏差分别为3.3%~9.8%、1.3%~3.8%;实验室间相对标准偏差分别为5.1%、 4.8%;重复性限分别为2 µg/L、9 µg/L;再现性限分别为2 µg/L、16 µg/L。

    6家实验室对草甘膦加标浓度为10 µg/L和100 µg/L的生活污水样品进行了6次重复测定: 实验室内相对标准偏差分别为3.2%~7.6%、2.7%~7.4%;实验室间相对标准偏差分别为6.1%、 8.4%;重复性限分别为2 µg/L、14 µg/L;再现性限分别为2 µg/L、26 µg/L。

 

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