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HJ 1072-2019 水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱法

发布时间:2021-08-28 15:46:27 丨 浏览次数:

7 分析步骤

7.1 仪器参考条件

7.1.1 顶空进样器参考条件

    加热平衡温度:70℃;加热平衡时间:30 min;进样阀温度:100℃;传输线温度:110℃; 进样体积:1.0 ml;压力化平衡时间:1 min;进样时间:0.2 min。

7.1.2 气相色谱仪参考条件

    进样口温度:200℃;检测器温度:230℃;色谱柱温度:70℃;色谱柱流速:3.0 mlmin; 燃烧气(4.12)流速:40 mlmin;助燃气(4.13)流速:350 mlmin;尾吹气流速:30 mlmin; 分流比为10︰1。

7.2 标准曲线的绘制

    分别向5个顶空瓶中预先加入3 g氯化钠(4.3),依次准确加入9.80 ml、9.50 ml、9.00 ml、8.00 ml和5.00 ml水,然后,再依次加入0.20 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml和5.00 ml吡啶标准使用液(4.10),配制成吡啶质量浓度分别为0.20 mgL、0.50 mgL、1.00 mgL、2.00 mgL 和5.00 mgL的标准系列,立即加盖密封,混匀。按照仪器参考条件(7.1),从低浓度到高浓度依次进样分析,记录吡啶的保留时间和响应值。以吡啶浓度为横坐标,以其对应的响应值为纵坐标,建立标准曲线。

7.3 试样的测定

    按照与标准曲线相同的条件进行试样(6.3)的测定。若试样中吡啶浓度超出标准曲线范围,需稀释后重新测定。

7.4 实验室空白试样的测定

    按照与试样的测定(7.3)相同步骤进行实验室空白试样(6.4)的测定。

8 结果计算与表示

8.1 定性分析

    根据样品中目标物与标准系列中目标物的保留时间进行定性。样品分析前,建立保留时间窗 t±3S。t 为初次校准时各浓度级别吡啶的保留时间均值,S 为初次校准时各浓度级别吡啶保留时间的标准偏差。样品分析时,目标物应在保留时间窗内出峰。

    当在色谱柱Ⅰ(5.3)上有检出,但不能确认时,可用色谱柱Ⅱ(5.4)做辅助定性。色谱柱Ⅱ的测定参考条件及水中吡啶标准色谱图见附录A。

    在本标准规定的测定条件下,水中吡啶的标准参考色谱图见图1。

 HJ 1072-2019 水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱法(图1)

8.2 结果计算

    样品中吡啶的质量浓度,按照公式(1)进行计算:

ρ=ρi×D

    式中:

    ρ—— 样品中吡啶的质量浓度,mg/L;

    ρi—— 由标准曲线得到试样中吡啶的质量浓度,mg/L;

    D —— 试样稀释倍数。

8.3 结果表示

    测定结果小数后位数的保留与方法检出限一致,最多保留 3 位有效数字。

9 精密度和准确度

9.1 精密度

    六家实验室分别对浓度为0.20 mg/L、1.00 mg/L和4.50 mg/L的空白加标样品进行6次重复测定:实验室内相对标准偏差分别为4.2%~8.1%、2.0%~9.2%和2.6%~6.7%;实验室间相对标准偏差分别为4.5%、2.6%和2.8%;重复性限分别为0.04 mg/L、0.17 mg/L和0.61 mg/L; 再现性限分别为0.04 mg/L、0.17 mg/L和0.66 mg/L。

    六家实验室分别对加标浓度为0.60 mg/L(地表水)和2.00 mg/L(工业废水)的两种不同类型的样品进行了6次重复测定:实验室内相对标准偏差分别为1.9%~11%和2.1%~6.5%; 实验室间相对标准偏差分别为4.6%和2.8%;重复性限分别为0.10 mg/L和0.24 mg/L;再现性限分别为0.12 mg/L和0.27 mg/L。

9.2 准确度

    六家实验室分别对加标浓度为0.60 mg/L(地表水)、2.00 mg/L(工业废水)的两种不同类型的样品进行了6次测定:加标回收率范围分别为92.8%~105%和95.1%~102%;加标回收率最终值分别为97.0%±8.8%和98.0%±5.8%。

10 质量保证和质量控制

10.1 实验室空白

    每20个样品或每批次样品(少于20个/批)应至少做1个实验室空白,空白测定结果应低于方法检出限。

10.2 全程序空白

    每20个样品或每批次样品(少于20个/批)应至少做1个全程序空白,全程序空白测定结果应低于方法检出限。

10.3 校准

    标准曲线至少包含 5 个非零浓度点,相关系数≥0.995。每 20 个样品或每批次样品(少于20 个),应测定一个标准曲线的中间浓度点,其测定结果与标准浓度值相对误差应在±15% 之间。否则应查找原因,重新绘制标准曲线。

10.4 平行样

    每20个样品或每批次样品(少于20个/批)至少分析1个平行样,单次平行样品测定结果的相对偏差≤20%。

10.5 基体加标

    每20个样品或每批次样品(少于20个/批)至少分析一个基体加标样,基体加标回收率应在80%~110%。

11 废物处理

    实验过程中产生的废物应分类处置,并做好相应标识,委托有资质的单位处理。

12 注意事项

12.1 在样品采集、样品保存和预处理过程中,应避免接触塑料和其他有机物。

12.2 在测定含盐量较高的样品时,氯化钠(4.3)的加入量可适量减少,避免样品析出盐而引起顶空样品瓶中气液两相体积变化。样品与标准系列溶液的氯化钠(4.3)加入量应一致。

    分析复杂样品时,为保证前样品高沸点组分不影响后分析样品的测定,可在测试完一个样品后,采取快速升温方式将样品中高沸点组分吹出,再进行下一个样品的分析。

 

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