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HJ 1073-2019 水质 萘酚的测定 高效液相色谱法

发布时间:2021-08-28 15:24:59 丨 浏览次数:

7 样品

7.1 样品的采集和保存

    采样点位的布设和样品的采集执行 HJ/T 91、HJ 91.1 或 HJ/T 164、GB 17378.3 中的相关规定。将样品采集到采样瓶(6.3)中,于每升样品中加入 0.5 g 抗坏血酸(5.4),待完全溶解后,用盐酸溶液(5.8)或氢氧化钠溶液(5.10)调节样品的 pH 至 1~2,密封。于 4℃以下避光冷藏运输和保存,14 d 内完成分析。

7.2 试样的制备

    将 C18 固相萃取柱(5.15)固定在固相萃取装置(6.5)上,依次用 9 ml 甲醇(5.2)和 9 ml 盐酸溶液(5.9)活化,始终保持柱头浸润。将样品(7.1)平衡至室温,摇匀。根据样品中目标化合物含量,量取 10.0 ml~50.0 ml 样品于样品瓶(6.4)中,然后使样品以 3~4 ml/min 流速通过萃取柱。在柱填料刚好暴露于空气之前,用 5 ml 水,分 2 次冲洗样品瓶。洗涤液一并转移至柱上,弃去流出液。加压挤出或抽干萃取柱中的水后,用 10.0 ml 甲醇(5.2)洗脱,接收洗脱液于 10 ml 样品瓶(6.4)中,待初始洗脱液流出后,关闭活塞,浸泡固相萃取柱至少 5 min。打开活塞,收集全部洗脱液,用甲醇(5.2)定容至 10.0 ml,混匀,用微孔滤膜(5.16)过滤,待测。

    注 1:对于基体复杂、有机物含量未知的样品,为避免穿透,可以分别用两根固相萃取柱萃取不同体积的同一个样品。例如,分别萃取 10.0 ml 和 20.0 ml 样品,当后者的测定结果(试样浓度)比前者低 20%时,即说明后者的吸附容量已达到饱和,需适当减少取样量或将样品稀释后再固相萃取。

    注 2:对于清洁样品(不包括高盐水和海水),也可将样品(7.1)用微孔滤膜(5.16)过滤后,直接进样。其方法检出限可参考取样体积和洗脱液体积均为 10.0 ml 的相关数据。

7.3 空白试样的制备

    用实验用水代替样品,按照与试样的制备(7.2)相同的步骤进行空白试样的制备。

8 分析步骤

8.1 仪器参考条件

    流动相 A:乙腈(5.1),流动相 B:甲醇溶液(5.11)。洗脱程序:流动相 A/流动相 B=47/53(V/V);流速:1.2 ml/min;进样体积:10.0 μl;柱温:35℃;检测器:荧光检测器;激发波长:228 nm;

    发射波长:同时测定 1-萘酚和 2-萘酚时,选择 425 nm 作为定量检测波长,435 nm 作为辅助定性波长;只测定 2-萘酚或在 425 nm 处测定 2-萘酚有干扰时,选择 360 nm 作为定量检测波长,350 nm 作为辅助定性波长。

    对于基体复杂的样品,应采用梯度洗脱。梯度洗脱参考程序见表 1。

表 1 梯度洗脱参考程序

时间/ min

流动相 A/%

流动相B/%

0.00

47

53

12.00

47

53

14.00

97

3

24.00

97

3

26.00

47

53

30.00

47

53

8.2 校准

8.2.1 标准系列的配制

    分别取适量萘酚混合标准使用液Ⅱ(5.14)或萘酚混合标准使用液Ⅰ(5.13)于 10 ml棕色容量瓶中,用甲醇(5.2)定容,配制至少包含 5 个浓度点的标准系列。标准系列溶液配制及其参考浓度见表 2。

表 2 标准系列溶液配制及其参考浓度

系列编号

1

2

3

4

5

6

 

低浓度

标准使用液Ⅱ(µl)

0.50a

2.00

10.0

100

250

500

萘酚浓度(µg/L)

0.50a

2.00

10.0

100

250

500

 

高浓度

标准使用液Ⅰ(µl)

50.0

100

200

300

500

1000b

萘酚浓度(µg/L)

500

1000

2000

3000

5000

10000b

a 在 360 nm 处测定 2-萘酚时,增加该浓度点。

b 在 360 nm 处测定 2-萘酚时,取消该浓度点。

8.2.2 标准曲线的建立

    按照仪器参考条件(8.1),由低浓度到高浓度对标准系列溶液(8.2.1)依次进样,分离、检测目标化合物,记录保留时间和峰高或峰面积。以各标准系列溶液中目标化合物的质量浓度(µg/L)为横坐标,以其对应的峰高或峰面积为纵坐标,建立标准曲线。

8.2.3标准样品的色谱图

    图 1 为仪器参考条件(8.1)下,1-萘酚和 2-萘酚标准样品(500 µg/L)梯度洗脱的色谱图(发射波长 425 nm)。图 2 为仪器参考条件(8.1)下,2-萘酚标准样品(1.00 mg/L)梯度洗脱的色谱图(发射波长 360 nm)。

HJ 1073-2019 水质 萘酚的测定 高效液相色谱法(图1)

8.3 试样的测定

    按照与标准曲线的建立(8.2.2)相同的仪器条件进行试样(7.2)的测定。

 

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