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水质检测百科HJ 1073-2019 水质 萘酚的测定 高效液相色谱法
7.1 样品的采集和保存
采样点位的布设和样品的采集执行 HJ/T 91、HJ 91.1 或 HJ/T 164、GB 17378.3 中的相关规定。将样品采集到采样瓶（6.3）中，于每升样品中加入 0.5 g 抗坏血酸（5.4），待完全溶解后，用盐酸溶液（5.8）或氢氧化钠溶液（5.10）调节样品的 pH 至 1～2，密封。于 4℃以下避光冷藏运输和保存，14 d 内完成分析。
7.2 试样的制备
将 C18 固相萃取柱（5.15）固定在固相萃取装置（6.5）上，依次用 9 ml 甲醇（5.2）和 9 ml 盐酸溶液（5.9）活化，始终保持柱头浸润。将样品（7.1）平衡至室温，摇匀。根据样品中目标化合物含量，量取 10.0 ml～50.0 ml 样品于样品瓶（6.4）中，然后使样品以 3～4 ml/min 流速通过萃取柱。在柱填料刚好暴露于空气之前，用 5 ml 水，分 2 次冲洗样品瓶。洗涤液一并转移至柱上，弃去流出液。加压挤出或抽干萃取柱中的水后，用 10.0 ml 甲醇（5.2）洗脱，接收洗脱液于 10 ml 样品瓶（6.4）中，待初始洗脱液流出后，关闭活塞，浸泡固相萃取柱至少 5 min。打开活塞，收集全部洗脱液，用甲醇（5.2）定容至 10.0 ml，混匀，用微孔滤膜（5.16）过滤，待测。
注 1：对于基体复杂、有机物含量未知的样品，为避免穿透，可以分别用两根固相萃取柱萃取不同体积的同一个样品。例如，分别萃取 10.0 ml 和 20.0 ml 样品，当后者的测定结果（试样浓度）比前者低 20%时，即说明后者的吸附容量已达到饱和，需适当减少取样量或将样品稀释后再固相萃取。
注 2：对于清洁样品（不包括高盐水和海水），也可将样品（7.1）用微孔滤膜（5.16）过滤后，直接进样。其方法检出限可参考取样体积和洗脱液体积均为 10.0 ml 的相关数据。
7.3 空白试样的制备
用实验用水代替样品，按照与试样的制备（7.2）相同的步骤进行空白试样的制备。
8.1 仪器参考条件
流动相 A：乙腈（5.1），流动相 B：甲醇溶液（5.11）。洗脱程序：流动相 A/流动相 B=47/53（V/V）；流速：1.2 ml/min；进样体积：10.0 μl；柱温：35℃；检测器：荧光检测器；激发波长：228 nm；
发射波长：同时测定 1-萘酚和 2-萘酚时，选择 425 nm 作为定量检测波长，435 nm 作为辅助定性波长；只测定 2-萘酚或在 425 nm 处测定 2-萘酚有干扰时，选择 360 nm 作为定量检测波长，350 nm 作为辅助定性波长。
对于基体复杂的样品，应采用梯度洗脱。梯度洗脱参考程序见表 1。
表 1 梯度洗脱参考程序
| 时间/ min |
流动相 A/% |
流动相B/% |
|
0.00 |
47 |
53 |
|
12.00 |
47 |
53 |
|
14.00 |
97 |
3 |
|
24.00 |
97 |
3 |
|
26.00 |
47 |
53 |
|
30.00 |
47 |
53 |
8.2 校准
8.2.1 标准系列的配制
分别取适量萘酚混合标准使用液Ⅱ（5.14）或萘酚混合标准使用液Ⅰ（5.13）于 10 ml棕色容量瓶中，用甲醇（5.2）定容，配制至少包含 5 个浓度点的标准系列。标准系列溶液配制及其参考浓度见表 2。
表 2 标准系列溶液配制及其参考浓度
| 系列编号 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
|
低浓度 |
标准使用液Ⅱ（µl） |
0.50a |
2.00 |
10.0 |
100 |
250 |
500 |
|
萘酚浓度（µg/L） |
0.50a |
2.00 |
10.0 |
100 |
250 |
500 |
|
|
高浓度 |
标准使用液Ⅰ（µl） |
50.0 |
100 |
200 |
300 |
500 |
1000b |
|
萘酚浓度（µg/L） |
500 |
1000 |
2000 |
3000 |
5000 |
10000b |
|
|
a 在 360 nm 处测定 2-萘酚时，增加该浓度点。 b 在 360 nm 处测定 2-萘酚时，取消该浓度点。 |
|||||||
8.2.2 标准曲线的建立
按照仪器参考条件（8.1），由低浓度到高浓度对标准系列溶液（8.2.1）依次进样，分离、检测目标化合物，记录保留时间和峰高或峰面积。以各标准系列溶液中目标化合物的质量浓度（µg/L）为横坐标，以其对应的峰高或峰面积为纵坐标，建立标准曲线。
8.2.3标准样品的色谱图
图 1 为仪器参考条件（8.1）下，1-萘酚和 2-萘酚标准样品（500 µg/L）梯度洗脱的色谱图（发射波长 425 nm）。图 2 为仪器参考条件（8.1）下，2-萘酚标准样品（1.00 mg/L）梯度洗脱的色谱图（发射波长 360 nm）。
8.3 试样的测定
按照与标准曲线的建立（8.2.2）相同的仪器条件进行试样（7.2）的测定。
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