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HJ 1074-2019 水质 三丁基锡等 4种有机锡化合物的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法

发布时间:2021-08-28 15:09:30 丨 浏览次数:

7 分析步骤

7.1 仪器参考条件

7.1.1 液相色谱参考条件

    流动相:V(乙腈)∶V(水)∶V(乙酸)=65∶23∶12,含三乙胺 0.05%。柱温:18℃~30℃。

    流速:0.8 ml/min。进样体积:20.0 μl。

7.1.2 电感耦合等离子体质谱参考条件

    电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)参考条件见表 1。

表 1 ICP-MS 工作条件及参数

参 数

数 值

射频功率

1600 W

采样深度(矩管与样品锥之间的距离)

9.0 mm

等离子气/冷却气(氩气)

15.0 L·min-1

辅助气(氩气)

0.00 L·min-1

载气(氩气)

0.55 L·min-1

外加气(氩氧混合气)

0.25 L·min-1

采样锥直径

1.0 mm

截取锥直径

0.4 mm

采样模式

时间分辨

采集时间

1200 s

检测元素

116Sn 、118Sn 、120Sn

 

7.2 标准曲线的建立

7.2.1 标准系列的制备

7.2.1.1 液液萃取法标准系列制备

    将有机锡(二丁基锡、三丁基锡、二苯基锡和三苯基锡)标准使用液(4.14)用流动相(4.15)稀释成 10.0 µg/L、20.0 µg/L、50.0 µg/L、100 µg/L、150 µg/L、200 µg/L 的标准系列,贮存在棕色样品瓶(5.6)中。

7.2.1.2 直接进样法标准系列制备

    将有机锡(二丁基锡、三丁基锡、二苯基锡和三苯基锡)标准使用液(4.14)用盐酸溶液(4.11)稀释成 10.0 µg/L、20.0 µg/L、50.0 µg/L、100 µg/L、150 µg/L、200 µg/L 的标准系列,贮存在棕色样品瓶(5.6)中。

7.2.2 标准曲线的建立

    按照仪器参考条件(7.1)进行测定,以目标物浓度为横坐标,与其对应的响应值为纵坐标,建立标准曲线。

7.3 试样的测定

    量取 20.0 μl 试样,按照与标准曲线建立相同的步骤进行测定。

7.4 空白试验

    量取 20.0 μl 空白试样,按照与样品分析(7.3)相同步骤进行测定。

8 结果计算与表示

8.1 定性分析

    根据保留时间定性。4 种有机锡的标准色谱图见图 1。

 HJ 1074-2019 水质 三丁基锡等 4种有机锡化合物的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(图1)

8.2 结果计算

8.2.1 萃取法

    样品中有机锡质量浓度,按照公式(1)进行计算。

 

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