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水质检测百科HJ 1074-2019 水质 三丁基锡等 4种有机锡化合物的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
7.1 仪器参考条件
7.1.1 液相色谱参考条件
流动相：V（乙腈）∶V（水）∶V（乙酸）=65∶23∶12，含三乙胺 0.05%。柱温：18℃～30℃。
流速：0.8 ml/min。进样体积：20.0 μl。
7.1.2 电感耦合等离子体质谱参考条件
电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）参考条件见表 1。
表 1 ICP-MS 工作条件及参数
| 参 数 | 数 值 |
射频功率 | 1600 W |
采样深度（矩管与样品锥之间的距离） | 9.0 mm |
等离子气/冷却气（氩气） | 15.0 L·min-1 |
辅助气（氩气） | 0.00 L·min-1 |
载气（氩气） | 0.55 L·min-1 |
外加气（氩氧混合气） | 0.25 L·min-1 |
采样锥直径 | 1.0 mm |
截取锥直径 | 0.4 mm |
采样模式 | 时间分辨 |
采集时间 | 1200 s |
检测元素 | 116Sn 、118Sn 、120Sn |
7.2 标准曲线的建立
7.2.1 标准系列的制备
7.2.1.1 液液萃取法标准系列制备
将有机锡（二丁基锡、三丁基锡、二苯基锡和三苯基锡）标准使用液（4.14）用流动相（4.15）稀释成 10.0 µg/L、20.0 µg/L、50.0 µg/L、100 µg/L、150 µg/L、200 µg/L 的标准系列，贮存在棕色样品瓶（5.6）中。
7.2.1.2 直接进样法标准系列制备
将有机锡（二丁基锡、三丁基锡、二苯基锡和三苯基锡）标准使用液（4.14）用盐酸溶液（4.11）稀释成 10.0 µg/L、20.0 µg/L、50.0 µg/L、100 µg/L、150 µg/L、200 µg/L 的标准系列，贮存在棕色样品瓶（5.6）中。
7.2.2 标准曲线的建立
按照仪器参考条件（7.1）进行测定，以目标物浓度为横坐标，与其对应的响应值为纵坐标，建立标准曲线。
7.3 试样的测定
量取 20.0 μl 试样，按照与标准曲线建立相同的步骤进行测定。
7.4 空白试验
量取 20.0 μl 空白试样，按照与样品分析（7.3）相同步骤进行测定。
8.1 定性分析
根据保留时间定性。4 种有机锡的标准色谱图见图 1。
8.2 结果计算
8.2.1 萃取法
样品中有机锡质量浓度，按照公式（1）进行计算。
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