诚信为本,市场在变,诚信永远不变...
广东华科检测

咨询热线

0769-82652668

baike

水质检测百科

19902635303

联系人:林小姐
电话:0769-82652668
邮箱:lcl@gd-sct.com
地址:广东省东莞市东坑镇一环路科技创新基地2101号

HJ 1126-2020 水中氚的分析方法

发布时间:2021-08-24 16:23:55 丨 浏览次数:

7 样品

7.1 水样的采集参照HJ/T 61《辐射环境监测技术规范》。

7.2 使用可避免同位素交换的容器贮存水样,样品采集时,水样应充满贮存容器,对于需要电解的样品,样品量一般要求为1 L以上;对于不需电解的样品,样品量应大于500 mL。

7.3 为防止化学淬灭干扰,用于氚分析的样品不能酸化,样品取回实验室后,应尽快分析。

8 分析步骤

8.1 样品处理

8.1.1 取300  mL水样,放入圆底烧瓶(6.3)中,加入约0.5  g高锰酸钾(5.1),放入几粒沸石或玻璃珠(5.8)以防爆沸,盖好磨口玻璃塞,装好蛇形冷凝管(6.5),开始常压蒸馏,收集电导率低于10 μS/cm的馏出液约150~200 mL于磨口塞玻璃瓶(6.6)中,记作“常压蒸馏样品”,密封保存,待用。一般情况下,弃去的是前50  mL馏出液,收集的馏出液处于中间段。

8.1.2 对用于碱式电解浓集的样品,放入圆底烧瓶(6.4)中的初始水样体积为600 mL, 弃去约50毫升初始馏出液,将中间的500 mL馏出液收集于磨口塞玻璃瓶(6.7)中,弃去最后的50mL馏出液,密封保存,待用。

8.1.3 对用于SPE电解浓集的样品,放入圆底烧瓶(6.4)的初始水样体积为600 mL,用电导率仪(6.12)测量馏出液电导率,收集电导率低于5 μS/cm的馏出液约500 mL于磨口塞玻璃瓶(6.7)中,密封保存,待用。

8.2 电解浓集

8.2.1 碱式电解浓集

8.2.1.1 调节碱式电解浓集装置(图 B.1)阳极位置,使电解后剩下的浓集液体积为 10~20 mL。

8.2.1.2 用量筒(6.14)量取一定体积的馏出液(8.1.2),倒入电解槽(图 B.1)中,并加入一定量的氢氧化钠(5.3)。

8.2.1.3 将电解槽(图 B.1)放入水槽(图 B.1)内,开启冷却水循环装置(图 B.1),连接线路,接通电源,设置电解电流和冷却温度,开始电解。

8.2.1.4 电解结束后,以 10~20 mL/min 的流速,向电解槽(图 B.1)内缓慢地通入二氧化碳(5.6),至浓集液被中和。

8.2.1.5 真空冷凝蒸馏

    对被中和后的浓集液,开展真空冷凝蒸馏,步骤如下:

    a)把称重过的收集瓶(图 B.2)放入液氮(5.7)中冷却 5 min 后取出,与放在井形电炉(图 B.3)中的电解槽(图 B.1)连接。打开收集瓶上(图 B.2)的阀门,抽真空,在 100 ℃ 以内加热电解槽,冷凝蒸馏 30 min。

    b)再次称重收集瓶,确定浓集液被蒸馏后的净重,待用。

8.2.2 SPE电解浓集

8.2.2.1 设置 SPE 电解浓集装置(图 C.1)停止液位的位置,使电解后剩下的浓集液体积为10~20 mL。

8.2.2.2 用量筒(6.14)量取一定体积的本底水(5.5),倒入储样瓶(图 C.1)中,打开电解开关,对 SPE 电解浓集装置(图 C.1)进行 10 min 左右的清洗,打开浓集液出口(图 C.1) 阀门,排出本底水。重复以上步骤 3 次左右,直至电解单元中残留的氚被清洗完毕。

8.2.2.3 将一定体积的馏出液(8.1.3),倒入储样瓶(图 C.1)内。

8.2.2.4 设置冷却单元(图C.1)温度为 1~2℃,开启冷却单元。

8.2.2.5 设置好电解电流,启动电解,电解浓集液到达停止液位后,电解自动停止,一般需2~3 天。

8.2.2.6 关闭电解电源(图C.1)和冷却单元(图C.1)电源,打开浓集液出口(图 C.1)阀门,将浓集液放入磨口塞玻璃瓶(6.6)中,待用。

8.2.2.7 重复 8.2.2.2 的清洗步骤,以备下次电解。

8.3 制备试样

8.3.1 水样与闪烁液配比确定

    制备用于测量的试样之前,需要确定水样与闪烁液(5.2)的质量体积配比(g:mL),以20 mL 计数瓶为例,说明如下:

 

以下链接为标准原文下载地址:

下载地址:《HJ 1126-2020 水中氚的分析方法

Copyright © 2012-2021 广东华科检测技术服务有限公司 版权所有 Powered by EyouCms
电 话:0769-82652668 手 机:19902635303 传 真:0769-82652688 邮箱:lcl@gd-sct.com
地 址:广东省东莞市东坑镇一环路科技创新基地2101号 备案号:粤ICP备15071107号

扫一扫关注微信公众帐号

不良信息举报中心 可信网站认证 网络110 中国互联网诚信示范企业 中国证监会
免费咨询 投诉建议