HJ 1147-2020 水质 pH 值的测定 电极法
按照 HJ 91.1、HJ/T 91 和 HJ/T 164 的相关规定采集样品,现场测定;或采集样品于采样瓶(6.1)中,样品充满容器立即密封,2 h 内完成测定。
8.1 测定前准备
按照使用说明书对电极(6.3)进行活化和维护,确认仪器正常工作。现场测定应了解现场环境条件以及样品的来源和性质,初步判断是否存在强酸碱、高电解质、低电解质、高 氟化物等干扰,并进行相应的准备。
8.2 仪器校准
8.2.1 校准溶液
使用 pH 广泛试纸(5.7)粗测样品的 pH 值,根据样品的 pH 值大小选择两种合适的校准用标准缓冲溶液(5.6)。两种标准缓冲溶液 pH 值相差约 3 个 pH 单位。样品 pH 值尽量在两种标准缓冲溶液pH 值范围之间,若超出范围,样品 pH 值至少与其中一个标准缓冲溶液pH 值之差不超过 2 个 pH 单位。
8.2.2 温度补偿
手动温度补偿的仪器,将标准缓冲溶液的温度调节至与样品的实际温度相一致,用温度 计(6.4)测量并记录温度。校准时,将酸度计(6.2)的温度补偿旋钮调至该温度上。带有自动温度补偿功能的仪器,无须将标准缓冲溶液与样品保持同一温度,按照仪器说明书进行 操作。常见的温度补偿方式参见附录 B。
注:现场测定时必须使用带有自动温度补偿功能的仪器。
8.2.3 校准方法
采用两点校准法,按照仪器说明书选择校准模式,先用中性(或弱酸、弱碱)标准缓冲 溶液,再用酸性或碱性标准缓冲溶液校准。不同温度下各种标准缓冲溶液的 pH 值参见附表A.2。
a)将电极(6.3)浸入第一个标准缓冲溶液,缓慢水平搅拌,避免产生气泡,待读数稳 定后,调节仪器示值与标准缓冲溶液的 pH 值一致。
b)用蒸馏水冲洗电极(6.3)并用滤纸边缘吸去电极表面水分,将电极(6.3)浸入第二 个标准缓冲溶液中,缓慢水平搅拌,避免产生气泡,待读数稳定后,调节仪器示值与标准缓冲溶液的 pH 值一致。
c)重复 a)操作,待读数稳定后,仪器的示值与标准缓冲溶液的 pH 值之差应≤0.05 个pH 单位,否则重复步骤 a)和 b),直至合格。
注 1:亦可采用多点校准法,按照仪器说明书操作,在测定实际样品时,需采用 pH 值相近(不得大于 3 个pH 单位)的有证标准样品或标准物质核查。
注 2:酸度计 1 min 内读数变化小于 0.05 个 pH 单位即可视为读数稳定。
8.3 样品测定
用蒸馏水冲洗电极并用滤纸边缘吸去电极表面水分,现场测定时根据使用的仪器取适量样品或直接测定;实验室测定时将样品沿杯壁倒入烧杯(6.5)中,立即将电极浸入样品中, 缓慢水平搅拌,避免产生气泡。待读数稳定后记下 pH 值。具有自动读数功能的仪器可直接读取数据。每个样品测定后用蒸馏水冲洗电极。
测定结果保留小数点后 1 位,并注明样品测定时的温度。当测量结果超出测量范围(0~14)时,以“强酸,超出测量范围”或“强碱,超出测量范围”报出。
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