HJ 1147-2020 水质 pH 值的测定 电极法

发布时间：2021-08-19 11:38:18 丨 浏览次数：

7 样品

      按照 HJ 91.1、HJ/T 91 和 HJ/T 164 的相关规定采集样品，现场测定；或采集样品于采样瓶（6.1）中，样品充满容器立即密封，2 h 内完成测定。

8 分析步骤

8.1 测定前准备

      按照使用说明书对电极（6.3）进行活化和维护，确认仪器正常工作。现场测定应了解现场环境条件以及样品的来源和性质，初步判断是否存在强酸碱、高电解质、低电解质、高   氟化物等干扰，并进行相应的准备。

8.2 仪器校准

8.2.1 校准溶液

      使用 pH 广泛试纸（5.7）粗测样品的 pH 值，根据样品的 pH 值大小选择两种合适的校准用标准缓冲溶液（5.6）。两种标准缓冲溶液 pH 值相差约 3 个 pH 单位。样品 pH 值尽量在两种标准缓冲溶液pH 值范围之间，若超出范围，样品 pH 值至少与其中一个标准缓冲溶液pH 值之差不超过 2 个 pH 单位。

8.2.2 温度补偿

      手动温度补偿的仪器，将标准缓冲溶液的温度调节至与样品的实际温度相一致，用温度  计（6.4）测量并记录温度。校准时，将酸度计（6.2）的温度补偿旋钮调至该温度上。带有自动温度补偿功能的仪器，无须将标准缓冲溶液与样品保持同一温度，按照仪器说明书进行   操作。常见的温度补偿方式参见附录 B。

      注：现场测定时必须使用带有自动温度补偿功能的仪器。

8.2.3 校准方法

      采用两点校准法，按照仪器说明书选择校准模式，先用中性（或弱酸、弱碱）标准缓冲  溶液，再用酸性或碱性标准缓冲溶液校准。不同温度下各种标准缓冲溶液的 pH 值参见附表A.2。

      a）将电极（6.3）浸入第一个标准缓冲溶液，缓慢水平搅拌，避免产生气泡，待读数稳  定后，调节仪器示值与标准缓冲溶液的 pH 值一致。

      b）用蒸馏水冲洗电极（6.3）并用滤纸边缘吸去电极表面水分，将电极（6.3）浸入第二  个标准缓冲溶液中，缓慢水平搅拌，避免产生气泡，待读数稳定后，调节仪器示值与标准缓冲溶液的 pH 值一致。

      c）重复 a）操作，待读数稳定后，仪器的示值与标准缓冲溶液的 pH 值之差应≤0.05 个pH 单位，否则重复步骤 a）和 b），直至合格。

      注 1：亦可采用多点校准法，按照仪器说明书操作，在测定实际样品时，需采用 pH 值相近（不得大于 3 个pH 单位）的有证标准样品或标准物质核查。

      注 2：酸度计 1 min 内读数变化小于 0.05 个 pH 单位即可视为读数稳定。

8.3 样品测定

      用蒸馏水冲洗电极并用滤纸边缘吸去电极表面水分，现场测定时根据使用的仪器取适量样品或直接测定；实验室测定时将样品沿杯壁倒入烧杯（6.5）中，立即将电极浸入样品中，   缓慢水平搅拌，避免产生气泡。待读数稳定后记下 pH 值。具有自动读数功能的仪器可直接读取数据。每个样品测定后用蒸馏水冲洗电极。

9 结果表示

      测定结果保留小数点后 1 位，并注明样品测定时的温度。当测量结果超出测量范围（0～14）时，以“强酸，超出测量范围”或“强碱，超出测量范围”报出。

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