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HJ 1150-2020 水质 硝基酚类化合物的测定 气相色谱-质谱法

发布时间:2021-08-19 11:32:41 丨 浏览次数:

6 样品

6.1 样品采集和保存

    按照 GB/T 14581、HJ 91.1、HJ/T 91、HJ/T 164 和 GB 17378.3 的相关规定进行样品的采集。采集样品时,不能用样品预洗样品瓶(5.5)。样品采集后,加入盐酸溶液(4.8)调节 pH≤2。样品应充满样品瓶并加盖密封,4℃以下冷藏避光保存。样品采集完毕后应尽快分 析,如不能及时分析,应在 7 d 内萃取,萃取液在 4℃以下冷藏避光保存,于 20 d 内完成分析。

6.2 试样的制备

6.2.1 酸碱分配净化

    将样品(6.1)摇匀,量取 1000 ml,用氢氧化钠溶液(4.10)调节 pH≥12,置于分液漏斗(5.9)中,加入 60 ml 二氯甲烷(4.1),振摇萃取 10 min,待静置分层后,弃去有机相。用盐酸溶液(4.8)调节 pH 至 1~2,待萃取。

    注 1:可根据实际样品情况,适当调整取样体积。

    注 2:若有机相颜色较深,可将萃取次数适当增加至 2~3 次。

6.2.2 萃取

6.2.2.1 液液萃取

    在酸碱分配净化后的样品(6.2.1)中加入 40 g 氯化钠(4.7),振摇使其完全溶解。加入60 ml 二氯甲烷(4.1),振摇萃取 10 min,待静置分层后,收集有机相,用无水硫酸钠干燥装置(5.7)进行脱水,收集于浓缩管中。再重复上述步骤 2 次,合并有机相。

6.2.2.2 柱固相萃取

    将固相萃取柱(4.18)固定在固相萃取装置(5.3)上,依次用 5 ml 二氯甲烷(4.1)、5 ml甲醇(4.3)和 10 ml 盐酸溶液(4.9)活化固相萃取柱,保持柱头湿润。将酸碱分配净化后的样品(6.2.1)以 3 ml/min~5 ml/min 的速率通过固相萃取柱富集后,继续真空抽吸直至小柱完全干燥。用 10 ml 二氯甲烷(4.1)以 1 ml/min~2 ml/min 的速率洗脱,用浓缩管接收洗脱液。

6.2.2.3 圆盘固相萃取

    将固相萃取盘(4.19)固定在固相萃取装置(5.3)上,依次用 5 ml 二氯甲烷(4.1)、5 ml甲醇(4.3)和 10 ml 盐酸溶液(4.9)活化固相萃取盘,保持圆盘湿润。将酸碱分配净化后的样品(6.2.1)以 20 ml/min~30 ml/min 的速率通过固相萃取盘富集后,继续真空抽吸直至圆盘完全干燥。用 25 ml 二氯甲烷(4.1)洗脱,用浓缩管接收洗脱液。

    采用固相萃取时,若使用自动固相萃取仪萃取样品,按照仪器操作规程进行。

    注 1:采用固相萃取法时,若样品(6.2.1)含较高浓度的悬浮物,可先将样品用滤膜(4.20)过滤, 再进行固相萃取。

    注 2:对于基体复杂、有机物含量较高的样品(6.2.1),为避免穿透,可以分别用两个相同固相萃取柱或盘,萃取不同体积的同一样品。当后者的测定结果低于前者的 20%时,即说明后者的吸附容量已达到饱和,需适当减少取样量或将样品稀释后再固相萃取。

6.2.3 浓缩

    在室温条件下,将萃取液(6.2.2)用氮吹浓缩仪(5.4)浓缩至 0.5 ml~0.8 ml,加入 10 μl 内标标准使用液(4.15),用二氯甲烷(4.1)定容至 1.0 ml,转移至进样瓶中(5.11), 待测。

6.3 空白试样的制备

    用实验用水代替样品,按照与试样的制备(6.2)相同的步骤进行实验室空白试样的制备。

7 分析步骤

7.1 仪器参考分析条件

7.1.1 色谱参考条件

    进样口温度:220℃,不分流进样;柱流量:1.0 ml/min;程序升温:50℃(保持 5 min),以 8℃/min 升至 250℃(保持 4 min)。

7.1.2 质谱参考条件

    离子源温度:230℃;传输线温度:260℃;电压:70  eV。其他条件参照仪器说明书要求。数据采集方式:选择离子扫描(SIM)。目标化合物出峰顺序、保留时间、定量离子等参考条件见表 1。溶剂延迟时间:4 min。

 

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