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HJ 813-2016 水中钋-210的分析方法

发布时间:2021-08-14 16:25:06 丨 浏览次数:

7 样品采集

7.1 采集和保存

    按照GB 12997、GB 12998和HJ 493中的相关规定进行样品的采集和保存。

7.2 样品的前处理

    样品采集后加入浓盐酸酸化,pH<2,静置,过滤,待用。

8 分析程序

8.1 准确量取 5L 已过滤水样,加入 1 mL 209Po 标准溶液(4.12),边搅拌边滴加 2~3 滴高锰酸钾溶液(4.2),直至水样呈稳定淡紫色,静置 30 min。

8.2 加入 5.0 mL 三氯化铁溶液(4.7),不断搅拌直至溶液均匀,电热板上加热至 600 C,取下。

8.3 边搅拌边缓慢滴加氨水(4.8),直至 pH=9.2(用精密 pH 试纸测定),每隔半小时搅拌一次,直至无上浮悬液,静置过夜。

8.4 倾倒(或虹吸)上清液,过滤。用去离子水清洗烧杯和滤纸 3 次,弃去滤液。

8.5 用 6~8 mL 盐酸(4.4)溶解沉淀,滤液收集于 100 mL 烧杯中。依次用 10 mL 盐酸(4.6) 和 5 mL 去离子水清洗滤纸,清洗液合并入烧杯。

8.6 往烧杯中滴加 2~3 滴过氧化氢(4.9),在电热板上微沸 3 min。

8.7 待溶液稍冷后,加入 2~3 g 抗坏血酸(4.1)和 0.5 mL 盐酸羟胺(4.10),加 30~40 mL盐酸(4.6),控制酸度为 0.2~0.5 mol/L,总体积约为 70 mL。

8.8 烧杯中置入搅拌磁石、支架、表面皿及银片(4.14)。整个烧杯置入结晶皿中,加满 水,开启加热与搅拌功能,自沉积 1~2 h。

8.9 取出银片,先用去离子冲洗,再浸入无水乙醇(4.11) 中浸泡约 20 min。取出,去离子水冲洗后自然晾干,在涂有油漆面贴上样品标签,再置入 1100C 恒温干燥箱中干燥 1 h。

8.10 银片置入α能谱仪上连续计数 48 h。

9 空白实验

    定期进行空白实验,每当更换试剂时,应进行空白实验;每批样品分析时,应进行空白 实验;在正常情况下空白样品的数目不应少于样品分析总数的 5%。其方法如下:

9.1 分别取四个 5 L 去离子水,用盐酸调节 pH<2,静置。

9.2 按 8.2~8.10 条规定的程序完成实验,在α能谱仪上测量空白样的总计数。

    计算空白试样计数平均值和标准偏差,并检验其与仪器本底计数在 95%置信水平下是否有显著性差异。

10 结果计算

    在计算 210Po 峰位对应感兴趣区内净计数时,应先减去本底谱。水样中 210Po 活度浓度可以按照下式计算:

式中:

 HJ 813-2016 水中钋-210的分析方法(图1)

    A0 --水样中 210Po 活度浓度,Bq/L;

    A1 –示踪剂 209Po 活度,Bq;

    N0 --210Po 峰位对应感兴趣区内净计数;

    N1--209Po 峰位对应感兴趣区内净计数;

    V --水样体积,L。

11 质量控制

11.1 仪器在检定的有效周期内使用。

11.2 刻度用标准混合电镀面源每年自检 1 次。

11.3 209Po 示踪剂标准溶液每年核查 1 次。

11.4 定期进行空白试验,每当更换试剂时必须进行空白试验。

12 不确定度评定

    数学模型的建立

    水中 210Po 活度浓度的计算公式如下:

 HJ 813-2016 水中钋-210的分析方法(图2)

    式中:

    A0 --水样中 210Po 活度浓度,Bq/L;

    A1 –示踪剂 209Po 活度,Bq;

    N0 --210Po 峰位对应感兴趣区内净计数;

    N1--209Po 峰位对应感兴趣区内净计数;

    V --水样体积,L。

 

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